[发明专利]一种基于EDXs的多相Tax

说明书

本发明提供了一种基于EDXs的多相Ta_xC_1‑x全定量分析方法，属于金属化合物全定量分析技术领域，包括：准备TaC化合物样品；采集TaC化合物样品的实际测量光谱；对实际测量光谱进行分析，得到TaL/CK和/或TaM/CK的值的真实样本；改变X射线光谱仪的探针打入TaC化合物样品的位置，使TaC化合物样品的厚度在100nm～1000nm之间变化，重复步骤S02、S03，并制作TaL/CK与TaC化合物样品厚度，和/或TaM/CK与TaC化合物样品厚度的第一关系曲线图；根据第一关系曲线图，确定TaL/CK和/或TaM/CK的值趋向平稳时TaC化合物样品的临界厚度D₁；建立模拟光谱库，选择不小于临界厚度D₁的一个第一真实样本，将第一真实样本对应的第一实际测量光谱在模拟光谱库内对比，对应的Ta和C含量为TaC化合物样品中的真实Ta和C含量。

技术领域

本发明涉及金属化合物全定量分析技术领域，尤其涉及一种基于EDXs的多相Ta_xC_1-x全定量分析方法。

背景技术

实验上，在制造TaC的过程中，合成的TaC固溶体中可能含有TaC、TaC₂、Ta₄C₃的混合相，这容易影响样品的力学性能，因此，对TaC及其相关晶体相的全定量测定有助于材料学科学家合成具有优越力学性能的混合TaC相。

EDXs，全称为能量色散X射线光谱仪，是借助于分析试样发出的元素特征X射线波长和强度实现的，根据不同元素特征X射线波长的不同来测定试样所含的元素。通过对比不同元素谱线的强度可以测定试样中元素的含量。通常EDX结合电子显微镜使用，可以对样品进行微区成分分析。

公布号为CN108051466A的专利公开了一种基于X射线荧光光谱分析的化肥成分无损定量检测方法，包括：S1、化肥样品的采集与预处理；S2、使用标准化学方法测量对化肥样品的成分进行测定，通过X射线光谱仪采集化肥样品的标准光谱；S3、校正集化肥样品的选取；S4、X射线荧光光谱的本底扣除；S5、X射线荧光光谱的曲线拟合；S6、基于化学计量学中的非线性多元校正方法确定校正集中化肥样品各元素含量与其X射线荧光光谱的特征峰强度的非线性映射关系，建立非线性动态校正模型；S7、未知化肥样品各成分含量检测：首先扫描未知化肥样品的X射线荧光光谱，带入步骤S6的非线性动态校正模型，计算得到未知化肥样品的各成分含量。

在采用EDXs对TaC的成分检测过程中，特征X射线光子打入样品后，在样品中会出现吸收、散射、透射等损失，会影响测得的样品成分结果准确性，不利于更精确地对材料成分进行计算分析。

发明内容

针对现有技术中的上述问题，本发明提供了一种基于EDXs的多相Ta_xC_1-x全定量分析方法。

为了达到上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：

提供一种基于EDXs的多相Ta_xC_1-x全定量分析方法，包括以下步骤：

S01、准备TaC化合物样品；

S02、通过X射线光谱仪采集TaC化合物样品的实际测量光谱；

S03、对实际测量光谱进行分析，得到TaL/CK和/或TaM/CK的值的真实样本；

S04、改变X射线光谱仪的探针打入TaC化合物样品的位置，使探针下TaC化合物样品的厚度在100nm～1000nm之间变化，重复步骤S02、S03，并制作TaL/CK与TaC化合物样品厚度，和/或TaM/CK与TaC化合物样品厚度的第一关系曲线图；

S05、根据第一关系曲线图，确定TaL/CK和/或TaM/CK的值趋向平稳时TaC化合物样品的临界厚度D₁；