[发明专利]一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs及制备方法在审
申请号: | 202211358336.6 | 申请日: | 2022-11-01 |
公开(公告)号: | CN115894950A | 公开(公告)日: | 2023-04-04 |
发明(设计)人: | 李以名;储明明;胡凌涛;曹雪波 | 申请(专利权)人: | 嘉兴学院 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00 |
代理公司: | 安徽爱信德专利代理事务所(普通合伙) 34185 | 代理人: | 张翠英 |
地址: | 314031 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 功能 金属 salen 手性 mofs 制备 方法 | ||
1.一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs,其特征在于:金属-salen基手性MOFs化学式为Zn6(salen-M)7,其中salen-M是手性双水杨醛缩乙二胺基金属配合物,M为具有催化活性的金属离子Zn2+,Cu2+,Ni2+,Co2+,Fe2+,Mn3+,Cr3+,V4+或Ti4+,手性诱导基团为1,2-环己二胺,1,2-二苯基乙二胺。
2.根据权利要求1所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs,其特征在于:所述金属-salen基手性MOFs为晶态材料,空间群为P21;
所述金属-salen基手性MOFs热稳定性为450-500℃,具有空腔,空腔为六面体。
3.根据权利要求2所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs,其特征在于:所述金属-salen基手性MOFs窗口为边长0.2-0.9纳米的长方形,比表面积为600-700m2/g。
4.根据权利要求1-3所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:包括如下步骤;
将锌盐、salen-M溶于溶剂中,超声均匀后,加热升温至80-120℃,反应72-96小时,设置烘箱程序降低温度,冷却至室温,过滤,用有机溶剂洗涤,真空烘箱干燥,制备得一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs。
5.根据权利要求4所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:所述锌盐为Zn(OAc)2·2H2O或Zn(NO3)2·6H2O。
6.根据权利要求5所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:所述溶剂为DMF、甲醇和乙醇中的一种以上有机溶剂与水的混合溶液;
所述有机溶剂为DMF、乙醇和乙醚。
7.根据权利要求6所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:所述降低温度速度为5℃/h;
所述锌盐与salen-M的摩尔比为3:1-12:1,锌盐与溶剂的摩尔比为1:500-1:5000。
8.根据权利要求7所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:所述salen-M是手性双水杨醛缩乙二胺基金属配合物,由金属离子M和手性诱导基团通过配位自组装反应得到。
9.根据权利要求4所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:包括如下步骤;
称取无金属手性吡唑基salen(5mmol)溶解在100m L无水甲醇中,并随后加入Ni(OAc)2·4H2O(5mmol),该混合液在室温下搅拌过夜,反应完毕后,过滤得到棕红色晶体,用无水甲醇洗涤多次后置于真空干燥箱中干燥,收率:90%。
10.根据权利要求4所述的一种吡唑功能化金属-salen基手性MOFs制备方法,其特征在于:包括如下步骤;
将化合物手性吡唑基salen(Ni)配体(0.024mmol)Zn(OAc)2·2H2O(0.288mmol)溶解在15mL DMF/H2O(v:v=3:2)混合溶剂中,密封在20毫升聚四氟乙烯釜衬中,然后在120℃加热72小时,冷却后通过过滤收集暗红色晶体,然后用DMF、水和EtOH洗涤,真空干燥得到目标产物ZnSM-Ni,收率82%。
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