[发明专利]一种镀铁溶液、及其制备方法和电镀工艺与应用

说明书

本发明涉及一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，包括：三价铁离子的草酸配合物，pH缓冲剂，氯化盐类辅助试剂，去应力剂，润湿剂；所述镀铁溶液的pH为3.0‑3.8。本发明提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的制备方法。本发明提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的电镀工艺。本发明还提供一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液的电镀工艺得到的抛光垫修整器。本发明镀铁溶液采用三价铁离子作为主盐，并采用草酸铵与三价铁离子络合形成稳定的可溶性铁盐，消除了常用的二价铁离子主盐在镀液中的氧化问题，防止了氢氧化铁的生成和沉淀，解决了镀铁溶液的稳定性问题。

技术领域

本发明涉及电镀领域，具体涉及一种镀铁溶液、及其制备方法和电镀工艺与应用。

背景技术

镀铁工艺在修复曲轴、凸轮轴、传动轴以及磨损、腐蚀及加工零部件方面具有广泛的应用。早期的氯化物镀液，在室温下所得到的镀铁层硬而脆、与基体结合力差、内应力大。通过改进的高温(85～105℃)氯化物直流镀铁工艺，在磨损器件修复中得到了广泛应用。但是高温镀铁过程中，镀液蒸发量大，环境污染严重，而且镀层硬度和耐磨性较差。

修整器是化学机械平坦化必要的耗材，其功能为修整抛光垫，包括对抛光垫表面适当的切削，以保持抛光垫表面合适的粗糙度；同时对抛光过程中的磨屑进行清理，防止抛光垫表面釉化，从而延长抛光垫使用寿命，提高抛光效率。修整器中金刚石的固着包括电镀法、钎焊法、金属烧结法等方式。利用电镀工艺将金刚石固着于镀层中的过程中，涉及到金刚石上砂、卸砂等人工操作，而高温的镀铁溶液使这些操作变得极为困难，因此，高温镀铁工艺不适用于电镀金刚石修整器的制造。

现有镀铁溶液配方和工艺存在的另一个突出问题是，镀铁溶液中的二价铁离子容易被氧化成三价铁离子。一方面，这个氧化反应降低了镀铁溶液中二价铁离子的浓度，造成镀铁溶液成分不稳定；另一方面，在pH值高于3的镀铁溶液中三价铁离子很容易跟氢氧根结合而以沉淀的形式析出，氢氧化铁在阴极表面的吸附会导致镀铁层表面粗糙和力学性能的恶化。为了解决二价铁离子氧化成三价铁离子并形成氢氧化铁沉淀这一关键问题，目前的主要技术途径是采用抗氧化性稍高的硫酸亚铁作为主盐，同时采用抗坏血酸、羟基乙酸、葡萄糖酸、乙二胺四乙酸、单乙醇胺氨基磺酸、氟硼酸铵、氟化氢铵等作为三价铁的还原剂或络合剂。其中，氟化物具有较好的效果，但是含氟离子的镀液对工人危害大，电镀废水处理困难。再者，随着这些还原剂或络合剂的消耗，即使在持续电镀的条件下氢氧化铁的析出也是难以避免的。因此，上述方法均没有从根本上解决镀铁溶液的稳定性问题。

发明内容

为了克服上述现有镀铁技术的缺点与不足，解决二价镀铁溶液中三价铁离子对镀铁溶液稳定性和镀层性能的危害，本发明的首要目的在于提供成分稳定的一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液。利用本发明的镀铁溶液可在修整器的基体上电沉积得到纯铁镀层，制备的纯铁镀层致密均匀、硬度高、与基体结合强度好，且金刚石上砂容易，解决了镀铁溶液因为二价铁离子氧化引起的镀液不稳定问题。

本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种用于制造抛光垫修整器的镀铁溶液，包括：三价铁离子的草酸配合物，pH缓冲剂，氯化盐类辅助试剂，去应力剂，润湿剂；所述镀铁溶液的pH为3.0-3.8。

具体的是，所述镀铁溶液中的含铁浓度为0.3-0.5mol/L；

所述pH缓冲剂的浓度为0.4-0.7mol/L；

所述氯化盐类辅助试剂的浓度为0.2-0.7mol/L；

所述去应力剂的浓度为0.01-0.025mol/L；

所述润湿剂的浓度为0.35-1.4mmol/L。

具体的是，所述三价铁离子的草酸配合物为草酸高铁铵形成的配合物、可溶性三价铁盐和草酸铵形成的配合物中的一种或多种。