[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料的制备方法及系统

说明书

本发明涉及化工领域，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法及系统，包括如下步骤：步骤一：先将锂源加入装有水的混料罐中，再加入磷源，然后加入铁源和碳源，搅拌并用沉淀剂调节pH值，加热升温反应1~5h，所述沉淀剂为5%~25%氨水，所述磷源为COD值在5000~30000ppm之间的工业副产磷酸；步骤二：将步骤一反应后的反应液导入喷雾干燥机中进行喷雾干燥；步骤三：通过沉淀剂回收装置回收沉淀剂；步骤四：将步骤二喷雾干燥后的物料导入灼烧罐中进行灼烧得到磷酸铁锂正极材料。本发明采用工业上高COD的副产磷酸代替纯品磷酸进行磷酸铁锂的合成，降低了生产成本，可以对沉淀剂进行回收再利用。

技术领域

本发明涉及化工领域，尤其涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法及系统。

背景技术

锂离子电池是一种二次电池，越来越多地被应用于手机、笔记本电脑、数码相机、电动汽车、航空航天、军事装备等领域，其中，正极材料的性能至关重要。正交橄榄石结构的磷酸铁锂是一种近年来开发的正极材料，与其它正极材料相比，优势明显：不含贵重元素，原料廉价，资源极大丰富；工作电压适中（3.4V）；平台特性好，电压极平稳；理论容量大（170mAh/g）；结构稳定，安全性能极佳；高温性能和热稳定性明显优于已知的其它正极材料；循环性能好；充电时体积缩小，与碳负极材料配合时的体积效应好；与大多数电解液系统兼容性好，储存性能好；无毒，可称得上是一种真正的绿色材料，但是本申请人发现，目前磷酸铁锂的制备工艺复杂，且工艺流程长，成本高，无法对沉淀剂进行回收再利用。

在申请号为CN202011405567.9，专利名称为以混合铁源和混合磷源为原料制备磷酸铁锂材料的方法以及由该方法制备的磷酸铁锂材料的专利中，包括以下步骤：(1)将铁源、磷源和锂源加入分散剂中，并向分散剂中加入碳源和添加剂，球磨后得到浆料，其中，铁源为磷酸铁和氧化铁的混合物，磷源由磷酸铁、磷酸锂以及可选地磷酸二氢铵和/或磷酸氢二铵提供，锂源为磷酸锂；(2)将步骤(1)中得到的浆料进行喷雾干燥，得到磷酸铁锂前驱体；(3)将步骤(2)中得到的磷酸铁锂前驱体在惰性气氛下烧结，破碎后得到磷酸铁锂材料。该方法得到的磷酸铁锂材料具有较高的压实密度，但未解决上述技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提出一种磷酸铁锂正极材料的制备方法及系统，以解决磷酸铁锂的制备工艺复杂，且工艺流程长，成本高的问题。

基于上述目的，本发明提供了一种磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：先将锂源加入装有水的混料罐中，再加入磷源，然后加入铁源和碳源，搅拌并用沉淀剂调节pH值，加热升温反应1~5h，所述沉淀剂为5%~25%氨水，所述磷源为COD值在5000~30000ppm之间的工业副产磷酸；

步骤二：将步骤一反应后的反应液导入喷雾干燥机中进行喷雾干燥；

步骤三：通过沉淀剂回收装置回收沉淀剂，所述沉淀剂回收装置包括：立板、冷凝器、储存罐、第一管道、第三管道、两个第二管道，所述立板前侧面设有启闭部，所述第三管道分为相互独立的两个支管，其中一个所述支管的一端与储存罐连通，另一个所述支管的一端与混料罐连通；其中，当混料罐处于升温加热之前，启闭部将两个支管关闭，在升温过程中和喷雾干燥过程中，部分氨气和水蒸气经过第二管道后，进入冷凝器冷凝，水蒸气重新转化为液态水，氨气重新溶于水中，并进入到储存罐中储存，当喷雾干燥后的物料导入灼烧罐后，如果要继续生产，则将除沉淀剂以外的各种原料加入到混料罐中，然后通过启闭部，将两个支管连通，使得储存罐中的氨水重新进入到混料罐中，并重新从外部加入新的氨水来调节混料罐中整个氨水的浓度，调节完成后，再次通过连通部将两个支管关闭，然后对混料罐进行加热升温。

步骤四：将步骤二喷雾干燥后的物料导入灼烧罐中进行灼烧得到磷酸铁锂正极材料，灼烧过程在氮气保护下进行。

进一步的，所述磷源浓度15%~30%；

所述铁源为硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的至少一种；