[发明专利]三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法

权利要求书

1.三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)搅拌下，在浓盐酸中加入三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料，进行加热反应，待反应结束后，降温、静置，去除上清液，得到中间物料二丁基二氯化锡粗品，多次水洗；

(2)对所述二丁基二氯化锡粗品进行二阶段减压蒸馏，待蒸馏结束后加入过滤助剂，并在100-180℃下进行过滤，得到二丁基二氯化锡精制品；

(3)将所述二丁基二氯化锡精制品加入到苯类溶剂中，然后加入活性剂，滴加过量的碱液，在70-90℃下保温进行脱氯反应，待反应结束，水洗、脱水、干燥获得二丁基氧化锡。

2.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，步骤1中浓盐酸的质量浓度至少为20％；所述浓盐酸与所述含锡废料的质量比为(0.5-3):1。

3.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，步骤1中所述加热反应的温度为70-98℃、反应时间1.5-5h。

4.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，所述多次水洗为直至洗涤的废水为无色澄清，控制洗涤温度不超过30℃。

5.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，步骤2中所述二阶段减压蒸馏的过程是：先在升温至100-120℃、负压下进行第一阶段减压蒸馏，保持负压，然后升温至150-200℃进行第二阶段减压蒸馏；所述负压的压力为-0.98MPa。

6.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，步骤2中所述过滤助剂为硅藻土、白土、活性炭、分子筛中的一种；所述过滤助剂的用量是所述含锡废料重量的0.2-0.5％。

7.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，步骤3中所述苯类溶剂为甲苯、二甲苯中的一种；所述活性剂为酚醚类非离子表面活性剂或者纯醚类非离子表面活性剂。

8.根据权利要求1所述的三氯蔗糖工业化生产中失活含锡废料回收二丁基氧化锡的方法，其特征在于，所述苯类溶剂的用量是所述二丁基二氯化锡精制品重量的1-5％；所述活性剂用量是所述二丁基二氯化锡精制品重量的0.1-0.5％；所述碱液为质量浓度6-11％的氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，所述碱液中碱的用量是所述二丁基二氯化锡精制品重量的110-125％；所述脱氯反应的时间为2-5h。