[发明专利]一种分离制备高纯度芒柄花苷的方法在审
| 申请号： | 202211321340.5 | 申请日： | 2022-10-26 |
| 公开（公告）号： | CN115819476A | 公开（公告）日： | 2023-03-21 |
| 发明（设计）人： | 王宁丽;裴栋;邸多隆 | 申请（专利权）人： | 中国科学院兰州化学物理研究所;青岛市资源化学与新材料研究中心 |
| 主分类号： | C07H1/08 | 分类号： | C07H1/08;C07H17/07 |
| 代理公司： | 北京识然知识产权代理事务所(普通合伙) 11975 | 代理人： | 曾庆国 |
| 地址： | 730030 甘*** | 国省代码： | 甘肃;62 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 制备 纯度 芒柄花苷 方法 | ||
1.一种高纯度芒柄花苷分离的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下的步骤：
S1：将黄芪粉碎，再加入水进行回流提取；
S2：弃去上清液，在残渣中加入乙醇溶液，加热回流提取，得到黄芪提取物浸膏；
S3:取黄芪提取物浸膏过大孔吸附树脂，得到纯度大于50％的芒柄花苷样品；
S4:取上述纯度大于50％的芒柄花苷样品进行逆流色谱分离纯化，得到纯度大于95％的芒柄花苷样品；
S5：取上述纯度大于95％的芒柄花苷样品进行重结晶，得到纯度大于98.5％的芒柄花苷标准样品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S1中黄芪和水的料液比为1:8～1:12。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S1中的水回流提取时间为0.5～1h。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S2中残渣和乙醇的料液比为1:8～1:12，乙醇浓度为60％～90％，回流提取时间为1～5h。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S3中所述大孔吸附树脂为苯乙烯基质交联的中等极性的共聚体，解析溶剂为60％～85％的乙醇溶液。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S4中所述逆流色谱溶剂系统中正丁醇:乙酸乙酯:甲醇:水的体积比为2:8:1-9:1-9，检测波长为254nm。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S4中所述逆流色谱溶剂系统中正丁醇:乙酸乙酯:甲醇:水的体积比为2:8:3:7。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在S5中所述重结晶中使用的试剂为80％～95％甲醇或乙醇。
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