[发明专利]电子级六氯乙硅烷及其制备方法和应用有效
申请号: | 202211313645.1 | 申请日: | 2022-10-25 |
公开(公告)号: | CN115594183B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 孙江桥;吴鹏;张正阳;马一雷;徐玲锋;吴锋;田新;蒋文武 | 申请(专利权)人: | 江苏鑫华半导体科技股份有限公司 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107;C01B33/12;C01B21/068 |
代理公司: | 北京清亦华知识产权代理事务所(普通合伙) 11201 | 代理人: | 雷玉龙 |
地址: | 221004 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电子 级六氯乙 硅烷 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备电子级六氯乙硅烷的方法,其特征在于,包括:
(1)对电子级多晶硅生产系统的尾气进行分离,以便得到氢气和四氯化硅;
对所述电子级多晶硅生产系统中氢化后的混合气体进行精馏,以便得到三氯氢硅;
(2)将所述四氯化硅、所述氢气、所述三氯氢硅和硅混合,反应,以便得到六氯乙硅烷混合气;
(3)对所述六氯乙硅烷混合气进行分离,以便得到所述电子级六氯乙硅烷。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述电子级多晶硅生产系统包括氢化装置、精馏装置、还原装置、尾气回收装置和后处理装置,所述氢化装置与所述精馏装置相连,所述精馏装置与所述还原装置相连,所述还原装置与所述尾气回收装置相连,所述尾气回收装置分别与所述后处理装置和所述氢化装置相连,所述氢气和所述四氯化硅的来源为所述尾气回收装置,所述三氯氢硅的来源为精馏装置。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(1)中,分离得到的所述氢气的纯度不小于6N、分离得到的所述四氯化硅的纯度不小于9N,且分离得到的所述三氯氢硅的纯度不小于9N。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述四氯化硅、所述氢气和所述三氯氢硅的摩尔比为1:(2.5~5.5):(0.5~1);
任选地,在步骤(2)中,所述反应温度为300~500℃,所述反应时间为5~20h;
任选地,在步骤(2)中,所述硅选自硅棒、硅粉和硅块中的至少一种,优选硅棒。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(2)中,所述反应采用的装置为CVD炉;
任选地,所述CVD炉包括多晶硅导热棒和电极,所述电极与所述多晶硅导热棒相连;
任选地,所述多晶硅导热棒的形状选自U形、V形和圆形中的至少一种;
任选地,所述CVD炉中的所述多晶硅导热棒数目为3~12;
任选地,所述CVD炉的直径a为0.3~0.5m,且所述CVD炉的高度b为0.5~0.8m;
任选地,所述多晶硅导热棒的高度c与所述CVD炉的高度b的比值为(0.6~0.7):1。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤(3)中,对所述六氯乙硅烷混合气进行分离的步骤包括:
对所述六氯乙硅烷混合气进行深冷分离,以便得到一次分离六氯乙硅烷;
对所述一次分离六氯乙硅烷进行精馏塔精馏,以便得到电子级六氯乙硅烷;
任选地,所述深冷分离的分离温度为-45~-60℃。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述精馏塔包括:第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔,所述一次处理六氯乙硅烷依次通过所述第一精馏塔、所述第二精馏塔和所述第三精馏塔进行精馏,以便得到电子级六氯乙硅烷。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述第一精馏塔的理论塔板数为70~120;
任选地,所述第二精馏塔的理论塔板数为40~70;
任选地,所述第三精馏塔的理论塔板数为40~70。
9.一种电子级六氯乙硅烷,其特征在于,采用权利要求1-8任一项所述方法制备得到的,所述电子级六氯乙硅烷的金属杂质含量不大于0.1ppbw。
10.一种权利要求1-8任一项所述的制备电子级六氯乙硅烷的方法在制备氧化硅膜或者制备氮化硅膜中的应用。
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