[发明专利]一种利用尿素醇解法制备电子级碳酸二甲酯的方法

说明书

本发明公开一种利用尿素醇解法制备电子级碳酸二甲酯的方法，包括步骤：(1)将尿素和无水甲醇加入含有催化剂的反应器中反应，得碳酸二甲酯反应液。(2)通过常压精馏从所述反应液中提取出碳酸二甲酯粗品，然后对所述碳酸二甲酯粗品进行降温结晶，然后对得到的结晶物先进行升温发汗处理，然后进行熔融处理，即得电子级碳酸二甲酯。所述催化剂采用下列工艺步骤制备：(3)将含氧化铁粉油泥过滤，将收集的油泥固体物、沸石微粒与黏土粉混合均匀后造粒，然后将得到的混合料颗粒进行高温烧结。完成后将烧结产物洗涤、干燥，即得。这种方法将精馏工艺和熔融结晶技术结合制备出了电子级碳酸二甲酯，而且利用合成的新型催化剂提高了对原料的利用率。

技术领域

本发明涉及碳酸二甲酯制备技术领域，尤其涉及一种利用尿素醇解法制备电子级碳酸二甲酯的方法。

背景技术

电子化学品是电子、电池行业制程的关键材料，是指主体成分纯度大于99.99％的化学试剂，其纯度和洁净度对电子元器件的成品率、电性能和可靠性有十分重要的影响。电子级碳酸二甲酯是生产新能源锂电池的重要原料，对碳酸二甲酯的纯度具有很高的要求。与其他方法相比，尿素醇解法制备碳酸二甲酯的优点主要包括：(1)原料价廉易得；(2)反应过程中无水生成，有利于后续对目标产物碳酸二甲酯的分离和提纯，制备高纯度的碳酸二甲酯。目前，普遍采用精馏工艺提纯制备电子级碳酸二甲酯，然而，精馏工艺不仅能耗高，而且产品中杂质含量较高，会严重影响电池的寿命。

发明内容

本发明提供一种利用尿素醇解法制备电子级碳酸二甲酯的方法，这种方法将精馏工艺和熔融结晶技术结合制备出了电子级碳酸二甲酯，而且利用合成的新型催化剂提高了对原料的利用率。为实现上述目的，本发明公开以下方案。

一种利用尿素醇解法制备电子级碳酸二甲酯的方法，包括如下步骤：

(1)将尿素和无水甲醇加入含有催化剂的反应器中，然后加热反应，反应完毕后得到含有碳酸二甲酯粗品的反应液，备用。

(2)通过常压精馏从所述反应液中提取出碳酸二甲酯粗品，然后对所述碳酸二甲酯粗品进行降温结晶，然后对得到的结晶物先进行升温发汗处理，然后进行熔融处理，即得电子级碳酸二甲酯。

所述催化剂采用下列工艺步骤制备：

(3)将含氧化铁粉油泥过滤，将收集的油泥固体物、沸石微粒与黏土粉混合均匀后造粒，然后将得到的混合料颗粒进行高温烧结。完成后冷却至室温，将得到的烧结产物洗涤除灰后干燥，即得所述催化剂。

在进一步的技术方案中，所述步骤(1)中，尿素和无水甲醇的摩尔比范围为40～125：1。尿素醇解法可与尿素生产联合起来，从而在碳酸二甲酯的制备中尿素仅仅作为中间产物，而产生的氨气可循环使用。另外，该工艺过程没有水产生，更有利于后续对目标产物碳酸二甲酯的分离和提纯。

在进一步的技术方案中，所述步骤(1)中，催化剂添加量为所述尿素和无水甲醇的总质量的0.6～3.5％。

在进一步的技术方案中，所述步骤(1)中，加热反应温度为150～180℃，反应时间为5～9小时。

在进一步的技术方案中，所述步骤(2)中，所述常压精馏时的温度为65～85℃。通过常压精馏脱除所述反应液中的轻、重杂质，提取出工业级碳酸二甲酯。

在进一步的技术方案中，所述步骤(2)中，降温结晶的终点温度控制在2～4℃之间。优选地，所述降温速率为0.5～1.5℃/h，

在进一步的技术方案中，所述步骤(2)中，所述升温发汗的终点温度控制在4～6℃之间；优选地，所述升温发汗速率为1.0～2.0℃/h。

在进一步的技术方案中，所述步骤(2)中，熔化温度为8～12℃，电子级碳酸二甲酯对纯度有很高的要求，通过熔融结晶技术可制备达到电子级的高纯度碳酸二甲酯产品。