[发明专利]一种镍包石墨粉制备方法有效
| 申请号: | 202211291344.3 | 申请日: | 2022-10-21 |
| 公开(公告)号: | CN115519133B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
| 发明(设计)人: | 刘贤相;吴远柯;陈鹏 | 申请(专利权)人: | 雅安百图高新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/18;B22F1/14 |
| 代理公司: | 成都欣圣知识产权代理有限公司 51292 | 代理人: | 易丹 |
| 地址: | 625199*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 石墨粉 制备 方法 | ||
1.一种镍包石墨粉制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将石墨粉与温度为45-60℃的去离子水充分搅拌混合,然后依次加入镍盐、络合剂、缓冲剂和湿润剂,加入过程中不断搅拌,得到石墨粉混合溶液;
S2、向所述石墨粉混合溶液中加入0.5-2.0g的触媒和10-20mL的还原剂溶液;
S3、当所述步骤S2的溶液中出现大量气泡时,缓慢滴加还原剂溶液,并不断搅拌进行反应,待无气泡产生时,则反应完成,停止滴加还原剂,得到产品混合液;
S4、将所述产品混合液进行固液分离、洗涤、烘干,获得镍包石墨粉;
其中,所述步骤S1获得的石墨粉混合溶液中镍盐的浓度为200-600g/L,缓冲剂的浓度为100-300g/L,石墨的浓度为45-90g/L;
所述镍盐为氨基磺酸镍、氯化镍、硝酸镍、草酸镍、醋酸镍、硫酸镍、六水合硫酸镍中的一种或多种;
所述络合剂为氨水、柠檬酸、柠檬酸钠中的一种或多种;
所述缓冲剂为氯化铵、醋酸钠、硼酸中的一种或多种;
所述湿润剂为2-乙基己基硫酸酯钠盐、十二烷基硫酸钠、黄基琥珀酸二辛脂钠中的一种或多种;
所述还原剂溶液是浓度为1000g/L的次亚磷酸钠溶液;
所述触媒为镍包石墨粉;
获得的所述石墨粉为片状石墨粉,中值粒径D50为1-250μm。
2.根据权利要求1所述的镍包石墨粉制备方法,其特征在于,所述石墨粉与所述去离子水的质量比为9:50-200。
3.根据权利要求1所述的镍包石墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤S1中:
搅拌速度为200-600r/min;
加入镍盐、络合剂、缓冲剂和湿润剂后,持续搅拌15-20min。
4.根据权利要求1所述的镍包石墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤S3中滴加还原剂溶液时的搅拌速度为20-50r/min。
5.根据权利要求1所述的镍包石墨粉制备方法,其特征在于,所述步骤S4具体包括:
将所述产品混合液进行过滤、抽滤、压滤或离心分离,获得固形物;
将所述固形物进行洗涤,直至洗涤液呈中性后进行抽滤;
转入真空、氮气保护氛围中,90-120℃下烘干6-12h,烘干后获得镍包石墨粉。
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