[发明专利]一种3-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法

说明书

本发明公开了一种3‑氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，步骤为：将胺类溶剂和液氨混合，得混合物；向混合物中滴加氯丙基三氯硅烷，滴完后保温反应；将反应液过滤去除副产物，然后去除溶剂，得3‑氨丙基三乙氧基硅烷。本发明反应条件温和，反应压力低，安全性高，产品收率高且副产物生成量明显降低，由于液氨使用量与常规工艺相比大大降低，且投料方式做了调整，产品单产及原料转化率明显提高，具有工业化生产价值。

技术领域

本发明涉及一种氨基硅烷偶联剂的制备方法，具体涉及一种3-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，属于有机硅合成技术领域。

背景技术

硅烷偶联剂作为连接无机材料与有机材料的分子桥，在汽车、航空、医疗、建筑、电子等领域有着广泛的应用。

在玻璃纤维、碳纤维等复合材料的生产过程中，需要功能性硅烷偶联剂对其进行表面改性处理。复合材料是由两种或两种以上的材料经复合工艺制备而成，从而在性能上具备协同效应的一类多相材料，近年来在我国发展迅速。常见的复合材料包括玻璃纤维增强塑料（由玻璃纤维和合成树脂复合而成）、碳纤维复合材料等，广泛应用于新能源、建筑、航空航天等领域。在复合材料的生产过程中，通常需要氨基硅烷等硅烷偶联剂对其进行表面改性处理。

氨基硅烷是玻璃纤维及碳纤维表面处理中最常用的一类硅烷偶联剂。氨基硅烷是一类通用型硅烷偶联剂，能与除聚酯树脂之外的几乎所有聚合物树脂发生偶联作用，因此在表面处理领域应用广泛。由于游离氨基的存在，氨基硅烷具有较高的反应活性，成型后复合材料的挠曲强度与氨基的数量呈正相关关系。γ-氨丙基三乙氧基硅烷（KH-550）是产量最大的一种氨基硅烷，也是玻璃纤维表面处理领域用量最大的硅烷偶联剂之一。KH-550 能通过水解与玻纤表面的硅羟基反应生成硅氧键，降低玻纤的表面张力；而氨基官能团与树脂连接后形成生成较强的界面，可以使玻璃纤维与基体的粘结力大幅增强。此外，KH-550还可以对碳纤维表面进行改性，增加纤维表面粗糙度，促进其与树脂基体的物理铆和过程。因此，氨基硅烷被大量运用于风电叶片主体复合材料的制造。目前报道的KH-550是由氯丙基三乙氧基硅烷在液氨大大过量的情况下进行取代反应得到的，该方法在合成过程中液氨大量过量，在合成过程中压力为5-6MPa，存在一定的安全隐患，此外过量的氨需要进行回收，一方面回收时间较长影响了产能，产品单产低，提高了人工成本；另一方面需要使用氨回收设备及储罐，提高了设备投资。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种3-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法通过调整工艺条件，降低了液氨用量，简化了后处理流程，大大降低了成本，提高了生产效率。

本发明具体技术方案如下：

一种3-氨丙基三乙氧基硅烷的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）将胺类溶剂和液氨混合，得混合物；

（2）向步骤（1）的混合物中滴加氯丙基三氯硅烷，滴完后保温反应；

（3）将反应液过滤去除副产物，然后去除溶剂，得3-氨丙基三乙氧基硅烷。

进一步的，所述胺类溶剂为三乙胺、N,N-二甲基苯胺、三正丁胺等。这些胺类溶剂既可以作为溶剂，为反应提供反应介质，还能作为去酸剂，将反应形成的盐酸去除，提高了反应向正方向进行的速度。

进一步的，以胺类溶剂为三乙胺为例，反应式如下：

进一步的，胺类溶剂和氯丙基三乙氧基硅烷的质量比为3-5：1，例如3:1、4:1、5:1。

进一步的，所述液氨即为氨气的液体状态，液氨和氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：1。因为本发明使用胺类溶剂，大大降低了液氨的用量，液氨和氯丙基三乙氧基硅烷等摩尔比加入即可，省略了传统方法中氨回收的步骤，简化了后处理过程，提高了生产效率，降低了成本。

进一步的，氯丙基三氯硅烷的滴加温度为60-70℃，例如60℃、65℃、70℃。氯丙基三乙氧基硅烷滴加时间为1-3h，例如1h、2h、3h。