[发明专利]一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺

权利要求书

1.一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)改性剂合成：首先，向反应釜中加入丙酸三甲基硅酯，然后向反应釜内通入惰性气体，排出反应釜内空气，调节反应釜内温度至140-150℃，保温10min，再向反应釜内添加丙酮，快速升温至142℃后通入氮气并开启搅拌，将乙交酯、2-甲基丙烯酸甲酯、引发剂、N,N-二甲基甲酰胺依次添加到搅拌机中进行搅拌混合，混合均匀后，得到中间体液；

将上述得到的中间体液滴加到反应釜内，边滴加边搅拌，滴加完成后，继续保温搅拌3-4小时，然后，快速升温至168℃蒸出溶剂，在对反应釜进行抽真空，保持2-3小时，抽真空结束后，出料，得到改性剂；

(2)制备复合固化剂：将4,4’-二氨基二苯甲烷、4-甲基1,3-环己二胺依次添加到去离子水中，保温搅拌30min，然后再进行干燥，得到复合固化剂；

(3)将改性剂、复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料依次添加到搅拌机中进行搅拌混合均匀后，得到混合料；

(4)将上述得到的混合料添加到双螺杆挤出机中熔融挤出压片，得到片材；

(5)将片材添加到粉碎机中进行粉碎，过筛，即可。

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(1)中所述丙酸三甲基硅酯与丙酮混合质量比为1-2:30；

所述惰性气体为氮气。

3.根据权利要求2所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述中间体液液中按重量份计为：乙交酯14-16份、2-甲基丙烯酸甲酯25-28份、引发剂1-1.5份、N,N-二甲基甲酰胺35-40份。

4.根据权利要求3所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述引发剂为：过氧化二叔戊基。

5.根据权利要求4所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：对反应釜进行抽真空的真空度为0.07-0.09MPa。

6.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(2)中将4,4’-二氨基二苯甲烷、4-甲基1,3-环己二胺、去离子水均添加到搅拌装置中，以10℃/min升温速率升温至60-65℃，然后再保温搅拌；

其中，保温搅拌的转速为1000r/min；

干燥采用喷雾干燥的方式进行干燥。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：步骤(3)中改性剂、复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料，所述改性剂占环氧树脂质量分数为3-5％；

其中，复合固化剂、环氧树脂、促进剂、流平剂、颜料、无机填料混合重量份比为5-8:70-75:1-1.6:0.8-1.2:1-3:15-18。

8.根据权利要求7所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述促进剂为：二硫化四甲基；

所述流平剂为聚二甲基硅氧烷；

所述无机填料为：插层蒙脱土。

9.根据权利要求8所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述插层蒙脱土制备方法为：

将松香树脂添加到乙醇溶液中，搅拌30min，得到松香树脂溶液；

将松香树脂溶液、蒙脱土混合添加都反应釜中，调节温度至70-80℃，保温搅拌1小时，然后再进行超声处理10min，继续搅拌30min，然后进行旋蒸干燥，得到插层蒙脱土；

所述乙醇溶液质量分数为30-40％；

所述松香树脂、乙醇溶液混合质量比为1:10-12；

所述松香树脂溶液、蒙脱土混合质量比为3:1-1.5；

所述超声波频率为35kHz。

10.根据权利要求7所述的一种环氧树脂基低温固化粉末涂料制备工艺，其特征在于：所述环氧树脂为二酚基丙烷型环氧树脂。