[发明专利]一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法

说明书

本发明提出的是一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法，将苯乙酸与碱中和，加氰化锌发生取代反应，酸化后得苯丙二酸；将苯丙二酸与乙醇进行酯化反应合成双酯键，得苯基丙二酸二乙酯；双酯与乙醇钠进行取代反应，再与溴乙烷进行烷基化反应，得苯基乙基丙二酸二乙酯。本发明制备工艺简单、收率高、生产周期短、有效减少工艺三废排放量，适合大规模工业生产使用。

技术领域

本发明涉及的是一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法，属于化工制造技术领域。

背景技术

苯基乙基丙二酸二乙酯是一种化学品，通常作为有机合成原料，用作苯巴比妥、扑痫酮等药物的中间体。然而现有苯基乙基丙二酸二乙酯的制备方法会产生大量有机固废，且需要缩合烷基化塔柱等特殊设备，反应过程还需要严格控制真空度，工序复杂，产量低，产品质量差。

发明内容

本发明的目的在于解决现有苯基乙基丙二酸二乙酯工业合成方法存在的上述问题，使用苯乙酸为起始原辅料先合成苯丙二酸，再经酯化和烷基化合成苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法。

本发明的技术解决方案：一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法，具体包括如下步骤：

1）将苯乙酸与碱中和，加氰化锌发生取代反应，酸化后得苯丙二酸；具体操作如下：将200g苯乙酸加入水，同时加入质量分数15％的碳酸钠溶液，控制温度在≤45℃的条件下中和至pH值为7.5~8；然后加入90g氰化锌，控制温度在85~95℃保温6小时；降温至温度≤50℃，加入盐酸酸化，减压脱水得苯丙二酸。

2）将苯丙二酸与乙醇进行酯化反应合成双酯键，得苯基丙二酸二乙酯；具体操作如下：向步骤1）制得的苯丙二酸中加入800g乙醇，再加入60g硫酸氢钠催化剂，控制温度在84~90℃保温12小时；减压脱溶，加水分层，再加入碱盐水中和洗涤，最后加入200g乙醇减压脱溶带水，得苯基丙二酸二乙酯。

3）将苯基丙二酸二乙酯与乙醇钠进行取代反应，再与溴乙烷进行烷基化反应，得苯基乙基丙二酸二乙酯；具体操作如下：向步骤2）制得的苯基丙二酸二乙酯中加入乙醇钠-乙醇溶液，控制温度在50~60℃保温2小时，在常压下缓慢脱乙醇；无馏分后，滴加360g溴乙烷，控制温度在55~65℃，滴加时间为2小时，然后控制温度在75~100℃保温6小时；常压下脱溴乙烷，加入硫酸中和至pH值为4~5，盐水洗涤得苯基乙基丙二酸二乙酯。

该方法的化学反应式具体如下：

与现有技术相比，本发明的优点在于：

1）无需现有制备工艺采用的缩合烷基化塔柱，对生产设备无特殊要求，反应过程无需控制真空度；

2）采用一锅法制备方式，中和取代后直接酯化、缩合、烷基化至产品，生产工艺简单，收率高、生产周期短；

3）反应过程不会产生大量有机固废，对比现有制备工艺极大降低工业三废排放量，适合大规模工业生产使用。

具体实施方式

下面根据实施例进一步说明本发明的技术方案。在本说明书的描述中，各实施例的内容意指结合其描述的具体技术特征包含于本发明的至少一个实施方式中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施方式或示例。而且，描述的具体技术特征可以在任何的一个或多个实施方式或示例中以合适的方式结合。

实施例1

将200g苯乙酸加入水，使用15％碳酸钠控温≤45℃中和PH值7.5∽8；加入90g氰化锌，控温85∽95℃保温6小时；降温≤50℃，加入盐酸酸化；减压脱水；加入800g乙醇，加入60g硫酸氢钠做催化剂，控温84∽90℃保温12小时，减压脱溶，加水分层；碱盐水中和洗涤；加入200g乙醇减压脱溶带水；加入乙醇钠乙醇溶液（折纯104g）控温50∽60℃保温2小时，常压缓慢脱乙醇；无馏分后，滴加360g溴乙烷，控温55∽65℃滴加2小时，75∽100℃保温6小时；常压脱溴乙烷；硫酸中和4∽5；盐水洗涤得苯基乙基丙二酸二乙酯353g，含量96.37％，收率90.92％。