[发明专利]一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法在审

专利信息
申请号: 202211240746.0 申请日: 2022-10-11
公开(公告)号: CN115925543A 公开(公告)日: 2023-04-07
发明(设计)人: 袁拥军;丁勇;卢娜娜;孙玉娟 申请(专利权)人: 南通森萱药业有限公司
主分类号: C07C67/343 分类号: C07C67/343;C07C69/612
代理公司: 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 代理人: 万小侠
地址: 226400 江苏省南通市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 苯基 乙基 丙二酸二乙酯 合成 方法
【权利要求书】:

1.一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于,该方法具体包括如下步骤:

1)将苯乙酸与碱中和,加氰化锌发生取代反应,酸化后得苯丙二酸;

2)将苯丙二酸与乙醇进行酯化反应合成双酯键,得苯基丙二酸二乙酯;

3)将苯基丙二酸二乙酯与乙醇钠进行取代反应,再与溴乙烷进行烷基化反应,得苯基乙基丙二酸二乙酯。

2.根据权利要求1所述的一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤1)中采用的碱为碳酸钠,具体操作如下:

①将200g苯乙酸加入水,同时加入质量分数15%的碳酸钠溶液,控制温度在≤45℃的条件下中和至pH值为7.5~8;

②然后加入90g氰化锌,控制温度在85~95℃保温6小时;

③降温至温度≤50℃,加入盐酸酸化,减压脱水得苯丙二酸。

3.根据权利要求1所述的一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中进行酯化反应时,还加入硫酸氢钠作为催化剂,具体操作如下:

①向步骤1)制得的苯丙二酸中加入800g乙醇,再加入60g硫酸氢钠催化剂,控制温度在84~90℃保温12小时;

②减压脱溶,加水分层,再加入碱盐水中和洗涤,最后加入200g乙醇减压脱溶带水,得苯基丙二酸二乙酯。

4.根据权利要求1所述的一种苯基乙基丙二酸二乙酯的合成方法,其特征在于:所述步骤3)具体操作如下:

①向步骤2)制得的苯基丙二酸二乙酯中加入乙醇钠-乙醇溶液,控制温度在50~60℃保温2小时,在常压下缓慢脱乙醇;

②无馏分后,滴加360g溴乙烷,控制温度在55~65℃,滴加时间为2小时,然后控制温度在75~100℃保温6小时;

③常压下脱溴乙烷,加入硫酸中和至pH值为4~5,盐水洗涤得苯基乙基丙二酸二乙酯。

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