[发明专利]有机发光二极管材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种有机发光二极管材料，其特征在于：

所述有机发光二极管材料具有式Ⅴ所示的化学结构：

其中：

X为S、O、C(CH₃)₂或SO；

R₁为R₁₁或R₁₂所示的三苯胺基团：亦或

R₁为R₁₃、R₁₄或R₁₅所示的咔唑衍生物基团：

R₂为甲基。

2.一种权利要求1所述的有机发光二极管材料的制备方法，其特征在于：

所述制备方法包括如下合成路线中的步骤d或步骤c～d或步骤b～c～d或步骤a～b～c～d：

其中：

化合物Ⅱ由吩噻嗪、吩噻嗪S-氧化物、吩噁嗪或吖啶酮中的任意一种分别在叔丁基氯、三氯化铝和二氯甲烷三者的混合相中反应制得；

化合物Ⅲ由溶解在二氯甲烷中的所述化合物Ⅱ通过滴加液溴制得；

化合物Ⅳ由溶解在甲苯、乙醇和水所组成的混合溶剂中的所述化合物Ⅲ与含有三苯胺基团R₁₁或R₁₂的化合物，亦或与含有咔唑衍生物基团R₁₃、R₁₄或R₁₅的化合物反应制得；

化合物Ⅴ由溶解在N,N-二甲基甲酰胺中的所述化合物Ⅳ，在氢化钠的参与下与碘甲烷反应制得。

3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中：

所述吩噻嗪、吩噻嗪S-氧化物、吩噁嗪或吖啶酮中的任意一种与所述叔丁基氯以及所述三氯化铝的摩尔比为1∶(5～5.5)∶(2～2.5)。

4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a包括：

称取一定量的所述吩噻嗪、吩噻嗪S-氧化物、吩噁嗪或吖啶酮中的任意一种并将其投入到反应器中，再将按权利要求3所述摩尔比称取的三氯化铝加入至该反应器中，并加入二氯甲烷作为溶剂，降温搅拌，待其反应系统温度降至0℃以下时，再加入按权利要求3所述摩尔比称取的叔丁基氯，搅拌，控制其反应温度维持在0℃以下，进行取代反应；

待上述取代反应完成，加水淬灭，然后再加入醋酸钠进行中和，并加入二氯甲烷进行萃取，再分离出有机相进行干燥，挥发有机相后得到化合物Ⅱ粗品，所述化合物Ⅱ粗品再用环己烷进行提纯、干燥，得到白色的所述化合物Ⅱ。

5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中：

所述化合物Ⅱ与所述液溴的摩尔比为1∶(5.5～6.5)。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b包括：

称取一定量的所述化合物Ⅱ并将其加入到反应器中，再加入氯仿作为溶剂，冰浴搅拌，同时采用氩气对反应系统进行保护；

向上述反应系统内注入按权利要求5所述摩尔比称取的所述液溴，在室温下搅拌，反应结束后改为在冰浴下搅拌，同时加入过量水合肼将反应淬灭，再加入Na₂CO₃溶液进行中和，中和液用二氯甲烷进行萃取，并用饱和食盐水进行水洗；

从上述水洗后的反应体系中分离出有机相进行过滤、干燥，待有机溶剂挥发后得到化合物Ⅲ粗品，将所述化合物Ⅲ粗品加入到层析柱内，用体积百分比为1∶10的二氯甲烷与石油醚混合溶剂进行洗脱，洗脱液干燥后，得到偏褐色固体状的所述化合物Ⅲ。

7.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c中：

所述化合物Ⅲ与所述含有三苯胺基团R₁₁或R₁₂的化合物亦或与所述含有咔唑衍生物基团R₁₃、R₁₄或R₁₅的化合物的摩尔比为1∶(2.5～3.0)。