[发明专利]一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于：所述方法包括如下步骤，且以下步骤顺序进行：

(1)分别制备溶液A和溶液B；

将氯化镍和柠檬酸三钠溶解于去离子水中，得到溶液A；将铁氰化钾溶解于去离子水中，得到溶液B；

(2)将溶液B与溶液A混合，搅拌，在室温下静置老化，之后依次经过离心、烘干和研磨处理，得到普鲁士蓝类似物前驱体，记为PBA；

(3)将步骤(2)得到的PBA与硫源在溶剂中混合，搅拌，转移到水热釜中进行溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，依次进行离心、烘干和研磨处理，得到镍黄铁矿，记为FNS；

(4)将步骤(3)得到的FNS置于管式炉中，非金属磷源加入到管式炉内并置于FNS的上游，通入保护气体，煅烧1h～4h，得到磷掺杂镍黄铁矿电催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶液A中氯化镍的浓度为0.03mol/L，溶液B中铁氰化钾的浓度为0.02mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中使用溶液A与溶液B的体积比为1：1，搅拌时间为1h～3h。

4.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中静置老化时间为10h～12h。

5.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硫源为硫粉，溶剂为浓度为40％的水合肼水溶液，PBA与硫源的投料摩尔比为1：(5～7)，PBA溶于溶剂的浓度为16mmol/L。

6.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶剂热反应的条件为：在160℃～180℃温度条件下反应2h～3h。

7.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中非金属磷源为次磷酸钠，磷元素加入的量为FNS质量的20％～70％。

8.根据权利要求1所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中煅烧温度为300℃～500℃，保护气体为氮气或氩气。

9.根据权利要求5所述的一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂的制备方法，其特征在于，PBA与硫源的投料摩尔比为1：6。

10.一种磷掺杂镍黄铁矿电催化剂，其特征在于，所述磷掺杂镍黄铁矿电催化剂通过权利要求1-9任一项所述的方法制备得到，该磷掺杂镍黄铁矿电催化剂相结构为镍黄铁矿相，且具有片状或针状组装成的微球形貌，球的直径为8μm～10μm。