[发明专利]一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法

说明书

本发明提供了一种在线2,4‑二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法，属于乙醛检测技术领域。检测步骤为：取适量试样配制8%乙醛水溶液，分别配制标准化合物苯和苯酚溶液，配置苯和苯酚的混合物，利用高效液相色谱法对试样进行检测，超高效液相色谱仪参数为：色谱柱：ACQUITY UPLC色谱柱，规格1.7µm×3mm×100mm；柱温：20‑40℃；流动相A：水；流动相B：乙腈、异丙醇、四氢呋喃的混合液，体积比为89.9:10:0.1；柱流量：0.1‑1ml/min；进样体积：1‑10μL；检测器：紫外检测器，波长350‑380nm。本发明方法可以减少人工操作引入的误差和由于2,4‑二硝基苯肼的离线加入而引起的样品稀释，同时耗时短，检测数据更准确。

技术领域

本发明属于乙醛检测技术领域,特别是涉及一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法。

背景技术

乙醛是一类对人体有害的物质，它对人体的皮肤和黏膜具有刺激性作用，具有致癌风险，还会妨碍水中有机物的自净作用，影响正常的生态平衡。因此，世界上许多国家将其列入重点污染物名单。由于乙醛在环境中普遍存在，因而高效准确的测定挥发性乙醛，对于其危害性的评价有着重要的意义。乙醛的检测方法有许多，如分光光度法、极谱法、色谱法等，其中色谱法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、胶束电动毛细管色谱法、薄层色谱发、气质联用、液质联用等技术。同时，衍生化方法在乙醛的色谱测定中也得到了了广泛的应用。它是通过让乙醛与衍生化试剂发生衍生化反应，再将反应生成的衍生物进行色谱分离测定。目前，在使用液相色谱法检测乙醛之前，通常需要使用2,4-二硝基苯肼进行衍生，传统的2,4-二硝基苯肼衍生乙醛的方法存在容易引入人工操作误差、稀释样品和耗时的缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中乙醛检测容易引入人工操作误差、稀释样品和耗时的问题，提供一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法。

为达以上目的，具体方案如下：

1)衍生化试剂的准备：取2,4-二硝基苯肼加入到乙腈中，加热回流至2,4-二硝基苯肼完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，2,4-二硝基苯肼结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存；

2)衍生化试剂的配制：称取经提纯的2,4-二硝基苯肼固体加入乙腈中，加热至50℃，振荡溶解，加入200μL70％高氯酸后，冷却至室温后用乙腈定容至100mL，使用前再加热至50℃，振荡溶解，冷却至室温后使用；

3)样品的准备：配制8％乙醛水溶液，分别配制标准化合物苯和苯酚溶液，配置苯和苯酚的混合物；

4)UPLC测定:利用超高效液相色谱(配紫外检测器)对标准工作溶液和样品处理液进行检测。

优选的，步骤1)所述的2,4-二硝基苯肼为50g，乙腈为800ml。

优选的，步骤2)所述的提纯的2,4-二硝基苯肼固体为1.5g，乙腈为80ml。

优选的，步骤4)所述的超高效液相色谱仪参数为：

色谱柱：ACQUITY UPLC色谱柱，规格1.7μm×3mm×100mm；

柱温：20-40℃；

流动相A：水；

流动相B：乙腈、异丙醇、四氢呋喃的混合液，体积比为89.9:10:0.1；

柱流量：0.1-1ml/min；

进样体积：1-10μL；

检测器：紫外检测器，波长350-380nm。

与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：