[发明专利]一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法

权利要求书

1.一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法,其特征是,包括如下方法步骤,

1）衍生化试剂的准备：取2,4-二硝基苯肼加入到乙腈中，加热回流至2,4-二硝基苯肼完全溶解，转入到烧杯中密封避光自然冷却，静置过夜，2,4-二硝基苯肼结晶经抽滤、乙腈洗涤，真空干燥后转入棕色瓶密封后避光低温保存；

2）衍生化试剂的配制：称取经提纯的2,4-二硝基苯肼固体加入乙腈中，加热至50℃，振荡溶解，加入200μL70％高氯酸后，冷却至室温后用乙腈定容至100mL，使用前再加热至50℃，振荡溶解，冷却至室温后使用；

3）样品的准备：配制8%乙醛水溶液，分别配制标准化合物苯和苯酚溶液，配置苯和苯酚的混合物；

4）UPLC测定:利用超高效液相色谱（配紫外检测器）对标准工作溶液和样品处理液进行检测。

2.根据权利要求1所述的一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法，其特征是步骤1）所述的2,4-二硝基苯肼为50g，乙腈为800ml。

3.根据权利要求1所述的一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法，其特征是步骤2）所述的提纯的2,4-二硝基苯肼固体为1.5g，乙腈为80ml 。

4.根据权利要求1所述的一种在线2,4-二硝基苯肼衍生的乙醛检测方法，其特征是步骤4）所述的超高效液相色谱仪参数为：

色谱柱：ACQUITY UPLC色谱柱，规格1.7µm×3mm×100mm；

柱温：20-40℃；

流动相A：水；

流动相B：乙腈、异丙醇、四氢呋喃的混合液，体积比为89.9:10:0.1；

柱流量：0.1-1ml/min；

进样体积：1-10μL；

检测器：紫外检测器，波长350-380nm。