[发明专利]一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法

权利要求书

1.一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

S1 将5-溴-2-氯嘧啶溶解于二氯甲烷中，加入碘化钾，水，冷却下分批加入五氯化磷，加完后恢复至室温继续搅拌反应，HPLC跟踪反应，反应结束后冷却加入水淬灭反应，再分批加入碳酸钠，亚硫酸钠，搅拌分层，水层萃取，分层，有机层减压浓缩至无流出，得到5-溴-2-碘嘧啶粗品；

S2 5-溴-2-碘嘧啶粗品中加入乙醇升温至溶解，降至室温搅拌，离心，用乙醇洗涤，得到的固体在真空中干燥，得到白色固体化合物。

2.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中5-溴-2-氯嘧啶、碘化钾和五氯化磷的摩尔比为1：（2.0~2.5）：（1.0~1.5）。

3.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中分批加入五氯化磷的温度为10-20℃，加完五氯化磷后恢复至室温的反应温度为20-30℃，室温反应时间为6-12h。

4.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中HPLC跟踪反应，当原料小于5%时反应结束。

5.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中5-溴-2-氯嘧啶、碳酸钠和亚硫酸钠的质量比为1：（2.0~3.0）：（0.05-0.15）。

6.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中反应淬灭温度为10-20℃，减压浓缩二氯甲烷的温度为40-50℃。

7.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中5-溴-2-碘嘧啶粗品用乙醇重结晶时粗品和乙醇的质量比为1：（2.0~2.5）。

8.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中5-溴-2-碘嘧啶粗品用乙醇重结晶时，升温至溶解的温度为75-80℃，溶解后降至室温，此时降至室温的温度为20-30℃，降至室温的搅拌时间为1-3h。

9.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-碘嘧啶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中真空干燥温度为50-60℃。