[发明专利]一种纳米线氮化镍-氮化铜复合材料的制备方法及其在催化氨硼烷醇解产氢上的应用

说明书

本发明公开了一种纳米线氮化镍‑氮化铜复合材料的制备方法，包括：(1)、将可溶性镍盐、铜盐溶于超纯水中，配置成混合盐溶液A；(2)、将表面活性剂十二烷基硫酸钠溶于超纯水配置成为B溶液；(3)、将B溶液缓慢加至A溶液混合形成C溶液，搅拌；(4)、缓慢向C溶液滴加碱溶液，继续搅拌；(5)、转移至反应釜，100～180℃反应4～18h，过滤洗涤，收集产品，烘干；(6)、将尿素置于样品上游作为氨源，在管式炉中280～330℃氮气气氛下煅烧0.1～5h进行氮化处理。本发明采用简单的水热合成法和后煅烧氮化处理，成功制备出纳米线氮化镍‑氮化铜复合材料。

技术领域

本发明属于纳米催化材料领域，尤其涉及一种纳米线氮化镍-氮化铜复合材料的制备方法及其在催化氨硼烷醇解产氢上的应用。

背景技术

与日俱增的能源需求导致了一次能源被大量开采使用，导致了一系列能源危机及严重环境污染问题，因此发展一种清洁、可持续的能源作为传统化石能源的替代能源具有极为重要的意义。氢气，作为一种洁净的新能源，受到了广泛的关注。安全存储与运输是氢能源是目前氢能发展不可回避的课题之一。储氢材料由于其可以高效的储存氢气和释放氢气引起了研究学者的极大兴趣。在众多的储氢材料中，氨硼烷(NH₃BH₃，简称AB)含氢量高，无毒，环境友好，是一种极具应用潜力且又理想的储氢材料。氨硼烷可以通过醇解的方式释放氢气，然而在常温下其通过醇解释放氢气速率极为缓慢，需要加入催化剂才可以快速的释放出氢气。因此开发廉价、高效催化剂是实现氨硼烷醇解制氢的关键。过去的研究发现，贵金属可以催化氨硼烷醇解快速释放氢气，但由于价格昂贵，阻碍了其工业化应用。近年来，非贵金属催化剂由于价格低廉，引起了研究人员的广泛兴趣。开发高效、廉价非贵金属催化剂意义重大。

最近，研究人员发现过渡金属氧化物如NiO，CuO等对氨硼烷醇解具有活性，引起了科研人员的广泛关注。但过渡金属氧化物往往导电性能较差，不利于反应过程电子的传导，阻碍了反应的快速进行。因此，改善催化剂导电性能对于提升催化性能具有重要意义。过渡金属氮化物，如氮化镍、氮化铜等因其具有良好的导电性，在各类催化反应表现出一定的催化活性。然而，一元的氮化镍、氮化铜等其催化活性仍然有限。在催化领域里，将不同的化合物制备成复合物往往能够产生协同促进作用，提升催化剂活性。

因此，研发一种产品纯度高的氮化镍-氮化铜的二元氮化物复合物的方法，利用氮化镍和氮化铜的界面效应协同增效催化氨硼烷醇解制氢性能，是本发明的所致力于解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于提供种一种氮化镍-氮化铜纳米复合材料的制备方法，本发明的合成方法简单、条件温和，合成出的氮化镍-氮化铜复合物为纳米线，具有分散均匀、形貌规整等优点。

本申请发明人发现将氮化镍和氮化铜复合成氮化镍-氮化铜复合物用于催化反应，可以产生协同催化效应，增强反应活性，因此研发一种制备过程简便、成本低廉、产品性能优良的能够应用于工业化生产氮化镍-氮化铜复合物的方法是本发明致力解决的问题。

为解决上述的技术问题，本发明采用如下的技术方案：一种纳米线氮化镍-氮化铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)、将可溶性镍盐、铜盐溶于超纯水中，配置成混合盐溶液A；

(2)、将表面活性剂十二烷基硫酸钠溶于超纯水配置成为B溶液；

(3)、将B溶液缓慢加至A溶液混合形成C溶液，搅拌；

(4)、缓慢向C溶液滴加碱溶液，继续搅拌；

(5)、转移至反应釜，100～180℃反应4～18h，过滤洗涤，收集产品，烘干；

(6)、将尿素置于样品上游作为氨源，在管式炉中280～330℃氮气气氛下煅烧0.1～5h进行氮化处理。

优选的，步骤(1)中所述可溶性镍盐选自四水乙酸镍、六水硫酸镍、六水硝酸镍、六水氯化镍中的一种或多种。