[发明专利]一种二氧化硅/铯钨青铜近红外屏蔽复合纤维的制备方法

说明书

本发明公开了一种二氧化硅/铯钨青铜近红外屏蔽复合纤维的制备方法，属于二氧化硅隔热纤维技术领域。本发明以正硅酸乙酯为硅源，乙醇为溶剂，以草酸为催化剂制备正硅酸乙酯水解液；以钨粉为钨源，以氯化铯为铯源，采用溶胶凝胶法制备铯钨青铜；将两者按比例配制成纺丝前驱体，最后利用静电纺丝及后续热处理获取复合纤维。本发明工艺简单，获得的纤维直径为微米尺度，具有良好的柔韧性能和热稳定性，使其平均近红外吸光度提升到1.5，能够有效地屏蔽近红外光；抗拉强度达到2.25MPa，具有较高的应用价值和工业生产潜力。

技术领域

本发明涉及二氧化硅隔热纤维技术领域，特别是涉及一种二氧化硅/铯钨青铜近红外屏蔽复合纤维的制备方法。

背景技术

二氧化硅微纳米纤维因其性质稳定、导热系数低和柔韧性好等优点，在隔热领域内受到高度重视。有研究指出，SiO₂对于太阳辐射中的主要热源近红外光(波长780～2500nm)几乎是完全透过的，这会使能量在材料内部聚集，温度急剧升高。因此，提高SiO₂微纳纤维膜对近红外辐射的遮蔽能力是当前隔热材料研究的一个重要课题。传统红外遮光剂TiO₂复合的SiO₂微纳米纤维，虽然遮光剂对屏蔽太阳热能有一定的效果，但是传统遮光材料在阻隔高能短波红外线方面存在短板。

公布号为CN109761281A的中国专利公开了一种纤维状铯钨青铜纳米粉体的制备方法，该发明通过将仲钨酸铵、硫脲、pH值调节剂、还原剂、铯源和水混合后进行水热还原反应，得到长为3～10μm，直径为25～70nm的高长径比铯钨青铜纳米粉体，具有合成方法简单，近红外屏蔽性能好等优点，且高长径比的纤维状比一维纳米短棒状铯钨青铜近红外屏蔽性能提高了9％～15％。但是粉末状的铯钨青铜纤维难以发挥其应用价值，在工程上仍需深入探索。

公布号为CN110067038A的中国专利公开了一种蓄热用的纳米智能纤维的制备方法，该方法以掺杂有铯钨青铜的聚乙烯醇缩丁醛作为壳层，以正十八烷作为芯层，通过同轴静电纺丝的方法制备壳层负载铯钨青铜的核壳结构纳米智能纤维，该纤维可以有效地吸收近红外光，且具有无毒、相变潜热高、热稳定性强等特点。但是同轴电纺制备核壳结构的参数难以控制，工艺稳定性不足，且无法在工业领域实现大规模生产。

发明内容

本发明旨在克服上述技术存在的短板，提供一种结构稳定、力学性能优良、具有一定的工业潜力的二氧化硅/铯钨青铜近红外屏蔽复合纤维的制备方法。

为实现上述目的，本发明提供了如下方案：

本发明提供一种二氧化硅/铯钨青铜近红外屏蔽复合纤维的制备方法，包括以下步骤：

1)制备静电纺丝前驱体：将正硅酸乙酯与无水乙醇混合均匀，加入草酸，水解，制备正硅酸乙酯水解液；将钨(W)粉加入过氧化氢(H₂O₂)中，搅拌后过滤，将滤液水浴加热，获得淡黄色溶液，向所述淡黄色溶液加入CsCl粉体，搅拌后获得溶胶A；将所述溶胶A与所述正硅酸乙酯水解液均匀混合，向混合溶液中加入有机支化盐调节纺丝前驱体溶液的导电性，获得电纺前驱体溶液；

2)控制环境温度为室温，利用所述电纺前驱体溶液进行静电纺丝，得到杂化纤维膜；

3)将所述杂化纤维膜干燥，进行热处理，获得二氧化硅/铯钨青铜近红外屏蔽复合纤维。

进一步地，步骤1)中正硅酸乙酯、无水乙醇与草酸的质量比为1：0.5：(0.05～0.1)，水解时间10～12h。

进一步地，步骤1)所述钨粉与正硅酸乙酯的质量比为1：50。

进一步地，步骤1)加入钨粉后，搅拌时间为3～5h。

进一步地，步骤1)水浴温度为80～95℃，加热时间4.5～5.5h。