[发明专利]聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法有效
申请号: | 202211194875.0 | 申请日: | 2022-09-29 |
公开(公告)号: | CN115286776B | 公开(公告)日: | 2022-12-06 |
发明(设计)人: | 黄森彪;岳林;王惜缘;梁玉芝;王敏;廖广明 | 申请(专利权)人: | 富海(东营)新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/183 | 分类号: | C08G63/183;C08G63/85;C07C67/08;C07C69/82;C07C69/44 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 马俊荣 |
地址: | 257100 山东省东营市东营区运河*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 己二酸 对苯二甲酸 丁二醇酯 制备 方法 | ||
1.一种聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)对苯二甲酸酯化:将对苯二甲酸、1,4-丁二醇、催化剂A混合,进行酯化反应,获得低聚酯化物A;
(2)1,6-己二酸酯化:将1,6-己二酸、1,4-丁二醇、酯化活化剂、催化剂B混合,进行酯化反应,获得低聚酯化物B;
(3)缩聚反应:将低聚酯化物A和低聚酯化物B混合,加入催化剂A和其他助剂,在真空条件下进行缩聚反应,制得聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯;
所述的酯化活化剂为二环己基碳二亚胺,二环己基碳二亚胺的用量为1,6-己二酸的物质的量的0.5%-2%;所述的催化剂B为4-二甲氨基吡啶,4-二甲氨基吡啶用量为1,6-己二酸的物质的量的0.05%-0.2%;
步骤(1)和步骤(3)中的催化剂A为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯和钛酸酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的对苯二甲酸与1,4-丁二醇的添加摩尔比为1:(1.1-2.5)。
3.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)中的1,6-己二酸与1,4-丁二醇的添加摩尔比为1:(1.1-2.5)。
4.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的对苯二甲酸与步骤(2)中的1,6-己二酸的添加摩尔比为1:(1.0-2.5)。
5.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的催化剂A的用量为对苯二甲酸和1,4-丁二醇总质量的0.03%-0.3%。
6.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)中的催化剂A的用量为低聚酯化物A和低聚酯化物B总质量的0.03%-0.3%。
7.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(1)的对苯二甲酸酯化反应温度为160-250℃,直至再无水分馏出时结束反应。
8.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(2)的1,6-己二酸酯化反应温度为120-140℃,升温速率为10-20℃/10min,直至再无水分馏出时结束反应。
9.根据权利要求1所述的聚己二酸/对苯二甲酸丁二醇酯的制备方法,其特征在于:步骤(3)的缩聚反应温度为200-250℃,反应时间为2-5h,反应压力为50-150Pa。
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