[发明专利]一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺

说明书

本发明提供了一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，属于多晶硅工业生产技术领域，具体通过补充的杂质含量少的三氯氢硅替代高低沸塔中循环回到系统中三氯氢硅，高低沸塔中未回到系统中的含P等杂质的三氯氢硅再多排出系统用于光伏级三氯氢硅外售，从根本上解决产品中P等杂质除不去的问题，同时弥补了多晶硅企业运营期间需要外购的三氯氢硅降低的外购成本。

技术领域

本发明属于多晶硅工业生产技术领域，具体涉及一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺。

背景技术

原料金属硅以及外购的三氯氢硅携带进来的B、P、C等杂质，在冷氢化高温下反应生成BCl₃，PCl₃，PCl₅，POCl₃，甲基氯硅烷等杂质形式。经过五级精馏提纯将杂质排入到高低沸塔中，高纯三氯氢硅则进入到还原炉中在1050℃还原生产高纯多晶硅。

然而进入到高低沸塔中的三氯氢硅含有P等杂质，在系统高低沸塔中不断富集，又由于一般多晶硅企业为了减少物料的损耗尽量较大的回用这部分物料，造成含有富集的P杂质的这部分三氯氢硅很容易回到高纯物料中去，造成杂质波动的不稳定性，最终影响到产品的质量。因而采用多补多排的工艺，一方面弥补了多晶硅企业运营期间需要外购的三氯氢硅降低的外购成本，另一方面多补充的杂质含量少的三氯氢硅有效替代了高低沸塔中循环回到系统中三氯氢硅，高低沸塔中未回到系统中的含P等杂质的三氯氢硅再多排出系统用于光伏级三氯氢硅外售、从而从根本上解决产品中P等杂质除不去的问题。

中国专利申请201410260437.9公开了一种制备多晶硅的系统和方法以及提纯三氯氢硅的方法和系统。其中，制备多晶硅的方法包括：(1)利用热水分别对氢气和三氯氢硅进行加热，以便得到经过冷却的热水和经过加热处理的氢气和三氯氢硅，(2)使经过加热处理的氢气和三氯氢硅在还原炉内发生还原反应，以便得到多晶硅和还原尾气，对所述还原炉进行水冷并得到第一热水；(3)利用还原尾气对经过冷却的热水进行加热并得到第二热水；以及(4)将第一热水和第二热水混合得到还原工段热水，并将还原工段热水作为精馏塔的热源用于提纯三氯氢硅，以便得到提纯工段返回水；其中，第一热水和第二热水均为145-155摄氏度。利用上述方法可以实现水资源和热能的循环利用，进而显著节省能耗。但以上专利仅仅有热水供反应热以及热量循环利用，生产上类似闪蒸、热泵等技术利用还原后的高温水，对纯度的提升方面作用不大。

中国专利申请201110200460.5公开了一种三氯氢硅还原生产多晶硅循环氢气提纯处理方法。采用两组串联的金属钯复合膜氢气纯化器，对三氯氢硅还原循环氢气进行提纯处理，其中第一组金属钯复合膜氢气纯化器相对较大，提纯处理的超纯氢气(H₂纯度＞99.999％)返回还原炉，用于三氯氢硅还原的原料气，而第二组氢气纯化器相对较小，提纯处理的高纯氢气(H₂纯度-99.999％)去冷氢化工段作为原料气。该方法提纯处理循环氢气的回收率可以达到99％。当循环氢气中氯化氢含量较高时，需要采取必要的脱氯措施使得HCl含量降低到0.5ppm以下。利用该方法提纯的氢气生产多晶硅，可以明显提高多晶硅产品的纯度和质量，具有明显的节能减排效应。以上反应为三氯氢硅与氢气的高温还原，三氯氢硅质量比大，因而提纯三氯氢硅为主流提纯手段。

因此，有必要探索一种工艺简单、成本低的多补多排去除多晶硅杂质的工艺。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，将高低沸塔中反复循环富集的P等杂质排出系统，从根本上解决多晶硅系统P杂质不易去除等问题，最终提高多晶硅产品质量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

首先，提供了一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺，包括以下步骤：

(1)氯化氢与硅粉反应生成粗三氯氢硅；

(2)步骤(1)中得到的粗三氯氢硅进行粗分、多级提纯，得到高纯三氯氢硅和含杂质物料；