[发明专利]一种连续流法制备安非他酮中间体的方法在审
| 申请号： | 202211148716.7 | 申请日： | 2022-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN115478079A | 公开（公告）日： | 2022-12-16 |
| 发明（设计）人： | 游恒志;李永恒;王刚;庞恒;张海彬;李嫣然;钟明;陈芬儿 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学（深圳）;深圳市一正科技有限公司 |
| 主分类号： | C12P7/26 | 分类号： | C12P7/26;C12P41/00;C07C45/64;C07C49/82;C07C45/63;C07C49/80 |
| 代理公司： | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人： | 李华双 |
| 地址： | 518055 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 连续流 法制 备安非 中间体 方法 | ||
1.一种连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，包括步骤：
将1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮溶于第一溶剂，得到第一混合物；
将丁酸乙烯酯溶于第二溶剂，得到第二混合物；
用注射泵将所述第一混合物和所述第二混合物泵入填充有酶催化剂的填充床反应器内反应，反应结束得到所述安非他酮中间体；
所述1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮与所述丁酸乙烯酯的反应式如下：
其中，为所述安非他酮中间体。
2.根据权利要求1所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，所述第一溶剂包括正己烷，所述第二溶剂包括正己烷。
3.根据权利要求1所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，所述酶催化剂包括Novozyme 435。
4.根据权利要求1所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，填充床反应器的反应体积为1～2mL。
5.根据权利要求1所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，第一混合物和所述第二混合物反应的反应时间为15～30min。
6.根据权利要求1所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，所述1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮与所述丁酸乙烯酯的摩尔比为1:
(1.2～2)。
7.根据权利要求1所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，所述1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮的制备步骤包括：
将2-溴-3'-氯苯丙酮和甲酸钠置于第一反应器内反应，反应结束得到所述1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮；
所述2-溴-3'-氯苯丙酮和所述甲酸钠的反应式如下：
8.根据权利要求7所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，将2-溴-3'-氯苯丙酮和甲酸钠置于第一反应器内反应的具体步骤包括：
将所述2-溴-3'-氯苯丙酮置于所述第一反应器内，并加入甲醇溶解，待溶解完全，向所述第一反应器中加入所述甲酸钠，加热回流反应，反应结束得到所述1-(3-氯苯基)-2-羟基-1-丙酮。
9.根据权利要求7所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，所述2-溴-3'-氯苯丙酮的制备步骤包括：
将3-氯苯丙酮与液溴置于第二反应器内反应，反应结束得到所述2-溴-3'-氯苯丙酮；
所述3-氯苯丙酮与液溴的反应式如下：
10.根据权利要求9所述的连续流法制备安非他酮中间体的方法，其特征在于，将3-氯苯丙酮与液溴置于第二反应器内反应的具体步骤包括：
将所述3-氯苯丙酮置于所述第二反应器内，并加入二氯甲烷溶解，待溶解完全，通过恒压滴液漏斗将所述液溴加入所述第二反应器内，搅拌反应，反应结束得到所述2-溴-3'-氯苯丙酮。
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