[发明专利]一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成装置

说明书

本发明公开了一种3‑甲基‑2‑硝基苯甲酸的合成装置，涉及化工设备技术领域，所述合成装置包括第一换热器、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置，所述第一换热器的管程、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置依次连通，所述第一换热器的壳程介质为冷媒A，管程介质为硝酸，所述第一管式反应器使用冷媒B冷却，所述第二管式反应器使用冷媒C或第一换热器排出的冷媒A冷却；所述后处理装置包括结晶釜、离心机、洗涤装置、干燥器。本发明采用管式反应器代替反应釜进行连续反应，并对各个管式反应器及第一管式反应器的反应管进行单独冷却，具有温度控制稳定，冷媒利用率高的优点，可解决低温硝化反应中温度难以控制的问题。

技术领域

本发明涉及化工设备技术领域，具体为一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成装置。

背景技术

在3-甲基-2-硝基苯甲酸，化学式C₈H₆NO₄，可用于生产氯虫苯甲酰胺的关键中间体2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺，目前工业上主要通过间甲基苯甲酸经过硝化、分离、洗涤、干燥得到，硝化反应产物除了3-甲基-2-硝基苯甲酸之外，还生成4位和6位取代的副产物，由于4位、6位取代产物市场价值小，一般作为废料处理，因此，硝化反应的选择性对生产成本和产品纯度影响比较大。

间甲基苯甲酸和3-甲基-2-硝基苯甲酸在常温下均难溶于水，使用硝酸进行硝化反应生产3-甲基-2-硝基苯甲酸时，间甲基苯甲酸先溶于硝酸中，发生硝化反应，随着反应的进行，反应体系中硝酸浓度逐渐下降，使反应产物开始析出，析出的固体经过水洗、干燥后，即为3-甲基-2-硝基苯甲酸成品。

上述过程中，由于原料间甲基苯甲酸为固体，需要先溶解到硝酸中进行反应，且溶解速度较慢，但是，由于硝化反应的反应速率较快，迅速消耗硝酸使其浓度下降，容易导致反应产物提前析出，并沉积在未完全溶解的间甲基苯甲酸表面。从而导致如下问题：原料间甲基苯甲酸转化率下降；分离的固体中含有大量的间甲基苯甲酸，影响产品纯度。因此，在生产时通常采用细颗粒的原料以促进溶解并减少颗粒表面发生沉积。

文献研究表明，间甲基苯甲酸的硝化反应中，降低反应温度有利于提高硝化产物中2位取代产物的比例，如专利CN108129322A中以粉状间甲基苯甲酸与硝酸在﹣30℃～﹣15℃的低温下进行反应，得到硝化反应液，再经分离提纯得到3-甲基-2-硝基苯甲酸。该方法通过对原料进行粉碎处理，提高了原料转化率，通过在低温下反应提高选择性，以减少副产物的比例，在实验室环境下表现良好，间甲基苯甲酸的转化率可达到99％以上。但硝化反应会剧烈放热，且反应速度较快，在使用反应釜等设备进行放大试验的过程中，难以将反应体系的温度稳定维持在﹣5℃以下，温度波动较剧烈，原料转化率及选择性均达不到预期。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成装置，以间甲基苯甲酸为原料，经过硝酸硝化制备3-甲基-2-硝基苯甲酸，能够在硝化反应过程中维持低温状态，减小温度波动，以实现较高的选择性和转化率。

本发明采用的技术方案如下：

一种3-甲基-2-硝基苯甲酸的合成装置，包括第一换热器、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置，所述第一换热器的管程、第一管式反应器、第二管式反应器、后处理装置依次连通，所述第一换热器的壳程介质为冷媒A，管程介质为硝酸，所述第一管式反应器使用冷媒B冷却，所述第二管式反应器使用冷媒C或第一换热器排出的冷媒A冷却；

所述后处理装置包括结晶釜、离心机、洗涤装置、干燥器。

优选的，所述第一管式反应器采用多管并联式，所述第二管式反应器采用多管串联式，所述第一管式反应器采用立管，所述第二管式反应器采用斜管，所述第二管式反应器的轴线与水平面夹角不小于1°。

优选的，还设有第二换热器，所述第二换热器、第一换热器的管程依次连通，所述第二换热器的壳程介质为第一管式反应器排出的冷媒B。