[发明专利]一种锂离子电池正极材料的制备方法有效
申请号: | 202211133604.4 | 申请日: | 2022-09-19 |
公开(公告)号: | CN115241451B | 公开(公告)日: | 2023-01-06 |
发明(设计)人: | 宋泽斌;吴茜凯;冯力;杨清欣;田新勇;李文娟;高彦宾 | 申请(专利权)人: | 长虹三杰新能源(苏州)有限公司;陕西红马科技有限公司 |
主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;H01M10/0525;C01G53/00 |
代理公司: | 郑州银河专利代理有限公司 41158 | 代理人: | 刘丽娜 |
地址: | 215000 江苏省苏州市吴*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 锂离子电池 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法,主要包括以下步骤:
(1) 将镍盐、M盐按照金属元素摩尔比配置成混合盐溶液,控制反应釜的温度、pH和搅拌转速,计量加入碱溶液、氨水溶液和活性剂溶液进行共沉淀反应,得到粒度和孔隙均匀分布的氢氧化物前驱体NiaMb(OH)2,然后经过碱水洗涤、去离子水洗涤去除材料表面杂质得到NiaMb(OH)2浆料,然后加入化学计量比的锂盐,混合搅拌均匀后,高压喷雾至高温热解炉中进行脱水氧化反应得到NiaMbO和锂盐的固相混合均匀粉末;所述活性剂溶液在进行共沉淀反应之前进行高速纳米分散,然后在高压压力下以喷雾形式加入到所述反应釜中进行共沉淀反应,所述纳米分散速度为1000-50000 r/min,所述高压压力为0.1-1.0 MPa;所述活性剂是葡萄糖、甲醇、乙醇中的至少一种;
(2) 将所述NiaMbO和锂盐的固相混合均匀粉末、含N添加剂粉末高速固相混合均匀,在陶瓷或耐腐蚀合金高温动态旋转炉内进行烧结,粉碎筛分得到成品正极材料LixNiaMbNcO2,其中M为Mn、Co、Al、Zr或Mg中的一种或一种以上;N为Zr、Ti、Mg、Ba、Mo、Nb、La、Al或Sr中的一种或一种以上;其中0.9≤x≤2.0,0<a≤1,0<b≤1,a+b=1,0<c≤0.05;所述高温动态旋转炉动态烧结的温度是500-1100℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述镍盐为硫酸镍、硝酸镍或乙酸镍中的一种或一种以上;所述M盐为Mn盐、Co盐、Al盐、Zr盐和Mg盐中的一种或一种以上;所述Mn盐为硫酸锰、硝酸锰或草酸锰中的一种或一种以上;所述Co盐为硫酸钴、硝酸钴或草酸钴中的一种或一种以上;所述Al盐为硫酸铝、硝酸铝或铝酸钠中的一种或一种以上;所述Zr盐为硫酸锆、硝酸锆或草酸锆中的一种或一种以上;所述Mg盐为硫酸镁、硝酸镁或草酸镁中的一种或一种以上;所述活性剂为葡萄糖、甲醇或乙醇。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述共沉淀反应的反应温度为25-90℃,反应时间为4-400h,搅拌转速为30-2000 r/min,反应pH为7-14;所述高温热解炉的温度为400-600℃,所述高压喷雾至高温热解炉中进行脱水氧化反应得到NiaMbO和锂盐的固相混合均匀粉末中的高压喷雾气压力为0.1-1.0 Mpa,高温热解炉气氛为氧气、空气或两者混合气中的一种;高温热解炉内压力控制为-50-100 pa。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的锂盐为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、氯化锂中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的含N添加剂为含Zr、Ti、Mg、Al 、Mo、Nb、La或Sr中的一种或一种以上的化合物,含Zr的化合物为氧化锆、氟化锆、磷酸锆中的一种或一种以上,含Ti的化合物为二氧化钛、钛溶胶、磷酸钛、钛酸四丁酯中的一种或一种以上,含Mg的化合物为氢氧化镁、氧化镁、碳酸镁、氟化镁、硼酸镁、磷酸镁中的一种或一种以上,含Al的化合物为氢氧化铝、三氧化二铝、三氟化铝、磷酸铝中的一种或一种以上,含Mo的化合物为三氧化钼、碳化钼、磷酸钼中的一种或一种以上,含Nb的化合物为氢氧化铌、二氧化铌中的一种或一种以上,含La的化合物为氢氧化镧、三氧化二镧、碳酸镧中的一种或一种以上,含Sr的化合物为碳酸锶、二氧化锶、磷酸锶中的一种或一种以上。
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