[发明专利]一种复合铁盐水热氧压固化高砷结晶物的方法

权利要求书

1.一种复合铁盐水热氧压固化高砷结晶物的方法，其特征在于，包括：

(1)酸性溶解：

高砷结晶物在蒸馏水中，滴加硫酸调节溶液pH,实现结晶物溶解，获得高砷溶液；

将100g高砷结晶物按液固比为(17～2):1加入至蒸馏水中，均匀搅拌浆化，按硫酸与高砷结晶物质量比为1:(2.5～4.5),滴加硫酸至溶液初始pH＝1～4，反应1～3小时至完全溶解，得到含砷10～65g/L的高砷溶液；

(2)臭葱石晶体合成：

向高砷溶液中加入固体复合铁盐并持续通入氧气水热氧压合成臭葱石晶体，固体复合铁盐的氧化溶解消耗合成中释放的H⁺，实现溶液中酸平衡和稳定化；

首先，将高砷溶液加入至水热釜内，按铁砷摩尔比为(1.05～4.5):1加入固体复合铁盐，固体复合铁盐中两种价态铁摩尔比n_(Fe(II)):n_(Fe(III))＝(1～4):(9～6)；

其次，密封反应釜，调节转速至200～600转/分钟，升温至100～180℃，向釜内通入氧气，保持氧分压为0.10～0.60MPa，连续保温3～12小时；

最后，反应完毕，关闭氧气阀，降温冷却和泄压，取出反应釜内浆料，真空抽滤进行液、固分离，沉淀物洗涤过滤后，在60～80℃干燥4～8小时，即可得到臭葱石晶体；

所述固体复合铁盐为三价铁和二价铁按不同配比组成，其中三价铁为：Fe₂O₃、Fe(OH)₃、FeOOH、铁锈(Fe₂O₃·nH₂O)、Fe₂(CO₃)₃和水铁矿；二价铁为：FeO、Fe(OH)₂、FeSO₄、FeSO₄·7H₂O、FeCl₂·4H₂O、Fe(NH₄)₂·(SO₄)₂·6H₂O，以及同时包含三价铁和二价铁的Fe₃O₄。

2.根据权利要求1所述的复合铁盐水热氧压固化高砷结晶物的方法，其特征在于，高砷结晶物为铅阳极泥资源化利用中产出的砷酸钠结晶物，其物相为Na₃AsO₄·10H₂O和/或Na₃AsO₄·12H₂O，其主要化学成分按重量百分数为Na:15～24％,As:15～25％,Sb:0.15～0.30％,其余杂质Ca,Cd,Pb低于0.10％，结晶水:45～55％。

3.根据权利要求1所述的复合铁盐水热氧压固化高砷结晶物的方法，其特征在于，水热氧压合成的臭葱石晶体物相单一、微观形貌为10～15μm的正八面体晶型，稳定性良好,为无毒无害的固砷材料,适合于长期安全储存。