[发明专利]一种耐高温复相陶瓷气凝胶及其制备方法

说明书

本发明提供了一种制备耐高温复相陶瓷气凝胶的方法，包括：利用主陶瓷前驱体和超高温陶瓷前驱体制得陶瓷前驱体湿凝胶；依次进行溶剂置换和干燥处理，得到陶瓷前驱体气凝胶；通过高温裂解得到耐高温复相陶瓷气凝胶。本发明还提供了所述方法制得的耐高温复相陶瓷气凝胶。本发明方法具有混合均匀性好，质量控制容易，高温裂解不粉化，骨架不坍塌，容易制备等优点，而且简单可控，制备条件温和，稳定性好，便于大规模制备，可以制备出具有纳米多孔结构的复相陶瓷气凝胶材料，相对于传统的复相陶瓷材料，该材料兼具耐高温性能和密度低、孔隙率高且比表面积大等优点，作为耐高温防隔热材料应用于热防护领域。

技术领域

本发明涉及复相陶瓷材料技术领域，具体涉及一种耐高温复相陶瓷气凝胶及其制备方法，所述材料主要用作航天飞行器热防护系统的防隔热材料。

背景技术

新一代高超声速飞行器的快速发展对纳米多孔防隔热材料的耐温等级、抗烧蚀和抗氧化等性能提出了更高的要求。氧化铝、碳化硅等单一相的陶瓷气凝胶材料已无法满足需求。向上述单一相的陶瓷气凝胶材料中添加耐温等级更高的过渡金属的碳化物或者硼化物陶瓷形成复相陶瓷是一种提高目前陶瓷气凝胶耐烧蚀和抗氧化性能的可能途径。传统的制备复相陶瓷的方法是将碳化物或者硼化物陶瓷与碳化硅、氮化硅等陶瓷粉体混合后，经过高温高压烧结得到。但是，这类传统的制备方法存在两种陶瓷相混合均匀性差，质量控制难度大等问题。

近年来，出现了采用液态陶瓷前驱体制备复相陶瓷的方法，但是这类方法仅限于制备复相陶瓷及其复合材料，未见有纳米多孔复相陶瓷气凝胶方面的研究报道。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明在第一方面提供了一种制备耐高温复相陶瓷气凝胶的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将主陶瓷前驱体和超高温陶瓷前驱体溶于有机溶剂中得到前驱体混合溶液；

(2)依次向所述前驱体混合溶液加入交联剂和催化剂并搅拌均匀，经反应得到陶瓷前驱体湿凝胶；

(3)对所述陶瓷前驱体湿凝胶依次进行溶剂置换，得到溶剂置换湿凝胶；

(4)对所述溶剂置换湿凝胶进行干燥处理，得到陶瓷前驱体气凝胶；

(5)在惰性气氛下，将所述陶瓷前驱体气凝胶加热进行高温裂解，得到耐高温复相陶瓷气凝胶。

本发明在第二方面提供了一种耐高温复相陶瓷气凝胶，所述耐高温复相陶瓷气凝胶采用本发明第一方面所述的方法制备。

本发明具有如下技术效果：

本发明方法成功地制备出具有纳米多孔结构(平均孔径80-200nm)的复相陶瓷气凝胶材料，相对于传统的复相陶瓷材料，其兼具耐高温性能和密度低、孔隙率高且比表面积大等优点，本发明方法具有混合均匀性好，质量控制容易，高温裂解不粉化，骨架不坍塌，容易制备等优点。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明具体实施方式进行清楚、完整地描述。显然，所描述的具体实施方式仅仅是本发明的一部分实施方式，而不是全部的可能的实施方式。基于本发明所公开的内容，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施方案，都属于本发明保护的范围。

本发明的目的在于克服现有技术的不足，本发明在第一方面提供了一种制备耐高温复相陶瓷气凝胶的方法，所述方法包括如下步骤：

(1)将主陶瓷前驱体和超高温陶瓷前驱体溶于有机溶剂中得到前驱体混合溶液；

(2)依次向所述前驱体混合溶液加入交联剂和催化剂并搅拌均匀，经反应得到陶瓷前驱体湿凝胶；

(3)对所述陶瓷前驱体湿凝胶依次进行溶剂置换，得到溶剂置换湿凝胶；