[发明专利]一种耐高温复相陶瓷气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种制备耐高温复相陶瓷气凝胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)将主陶瓷前驱体和超高温陶瓷前驱体溶于有机溶剂中得到前驱体混合溶液；

(2)依次向所述前驱体混合溶液加入交联剂和催化剂并搅拌均匀，经反应得到陶瓷前驱体湿凝胶；

(3)对所述陶瓷前驱体湿凝胶依次进行溶剂置换，得到溶剂置换湿凝胶；

(4)对所述溶剂置换湿凝胶进行干燥处理，得到陶瓷前驱体气凝胶；

(5)在惰性气氛下，将所述陶瓷前驱体气凝胶加热进行高温裂解，得到耐高温复相陶瓷气凝胶；

其中：

所述主陶瓷前驱体选自聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硼硅氮烷中的一种；

所述超高温陶瓷前驱体选自硼化锆前驱体、硼化铪前驱体、碳化锆前驱体、聚铪氧烷和聚钽氧烷中的一种或多种；

所述超高温陶瓷前驱体和所述主陶瓷前驱体的质量比为1:(2～20)；

在所述陶瓷前驱体溶液中，所述主陶瓷前驱体和所述超高温陶瓷前驱体的合计浓度为5wt％～35wt％；

所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、四氢呋喃、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种；

所述交联剂为二乙烯基苯，所述交联剂与所述陶瓷前驱体的质量比为(1:20)～(2:5)；

所述催化剂为Karstedt催化剂、过氧化二异丙苯、偶氮二异丁腈或过氧化二苯甲酰中的一种；

步骤(2)中的所述反应的反应温度为50～160℃，反应时间为6-24h；

所述高温裂解的升温速率为1-10℃/min，裂解温度为1000～1800℃，裂解时间为1-4h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述溶剂置换包括依次进行的第一溶剂置换和第二溶剂置换，所述第一溶剂置换采用第一溶剂进行，所述第二溶剂置换采用第二溶剂进行。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：

所述第一溶剂选自正己烷、环己烷、石油醚、四氢呋喃、三氯甲烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种；

所述第二溶剂为乙醇和/或环己烷。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述催化剂的加入量为所述陶瓷前驱体的0.01wt％-0.5wt％。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

所述干燥处理为超临界干燥CO₂干燥、冷冻干燥或常压干燥。

6.一种耐高温复相陶瓷气凝胶，其特征在于：

所述耐高温复相陶瓷气凝胶采用权利要求1至5中任一项所述的方法制备；

所述耐高温复相陶瓷气凝胶的孔隙率为60～85％，密度为0.2-0.8g/cm³，比表面积为100-300m²/g，平均孔径为80-200nm。