[发明专利]一种高纯间苯二甲胺生产方法及生产系统

说明书

本发明公开一种高纯间苯二甲胺生产方法及生产系统，该生产方法包括S1.以间二甲苯、氨气和空气为原料，在第一催化剂存在下进行反应，得到混合气，将混合气溶于溶剂形成溶液，S2.将步骤S1得到的溶液进行悬浮结晶，得到间苯二甲腈晶体，S3.以间苯二甲腈晶体和液氨为原料，在第二催化剂存在下进行加氢反应，得到反应溶液；S4.将步骤S3得到的反应溶液进行熔融结晶，得到间苯二甲胺。本申请通过悬浮结晶对中间产品间苯二甲腈进行提纯，并通过熔融结晶对间苯二甲胺进行提纯，能够将间苯二甲胺的纯度提高至99.9％‑99.95％以上，进而满足聚合级、电子级的应用需求。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种高纯间苯二甲胺生产方法及生产系统。

背景技术

间苯二甲胺又称1,3-苯二甲胺、间二甲氨基苯、1,3-二甲氨基苯等，分子式为C₈H₁₂N₂，密度为1.032g/cm³，熔点为14℃(lit.)，沸点为247.0±0.0℃ at 760mmHg，常温下为无色至黄色液体。间苯二甲胺是一种重要的化工原料，主要用作环氧树脂固化剂，间苯二甲胺还可以作为光敏塑料、橡胶助剂聚氨酯树脂、涂料生产原料及尼龙改性用聚合物单体。间苯二甲胺制得的环氧树脂固化剂固化性能优异，耐热性、耐水性和耐化学腐蚀性好，能够得到透明且表面极光滑的固化树脂。以间苯二甲胺为改性单体制得的新型尼龙树脂-间二甲苯尼龙树脂具有良好的抗透氧性和抗二氧化碳流失性。间苯二甲胺还可以用来合成聚氨酯的单体-间二甲苯二氰酸酯。与目前常用的二苯基甲烷二异氰酸酯相比，以间苯二甲胺为原料合成的间二甲苯二氰酸酯产品不易泛黄，干燥时间短，可得到硬度高、稳定性好的漆膜。此外，间苯二甲胺在橡胶制品、农药、纤维整理剂、防锈剂、螯合剂、润滑剂、纸张及电子产品行业均有广泛的应用。

间苯二甲胺的制备主要采用以间苯二甲腈为原料，经催化加氢制得。如CN1972896B将间二甲苯氨氧化得到的气体产物采用甲基苄腈萃取后，通过精馏分离出甲基苄腈和间苯二甲腈。在分离间苯二甲腈和甲基苄腈时，精馏塔釜温度高达165℃以上，然而该温度下进行处理，间苯二甲腈受热不稳定，容易分解。且间苯二甲腈熔点高，精馏时为防止其在精馏塔结晶而导致精馏塔都塞，精馏操作时对塔釜温度和压力需要严格控制。在该方法加氢步骤中还需要加入另一种在加氢条件下稳定的溶剂和大量的液氨(实施例中液氨占反应体系质量的84％)，在后续分离时能耗很高，且步骤较多，操作复杂。如US6646163B2采用甲基苄腈吸收氨氧化有机气体，吸收后的甲基苄腈溶液在低于140℃下用碱性水溶液洗涤，去除氨氧化羧酸类(如腈基苯甲酸、甲基苯甲酸)副产，然后有机相与水相分相，有机相蒸馏分离得到苯二甲腈。然而，该方法操作程序复杂，控制条件苛刻，还存在甲基苄腈和苯二甲腈在高温下在碱水溶液中水解等缺陷，虽然严格控制碱洗温度，但仍有较多的苯二甲腈产物水解损耗，且方案还存在碱性废水多等问题。如CN109456200A将间二甲苯在催化剂下氨氧化合成制得间苯二甲腈气体，通过溶剂萃取后树脂吸附脱杂得到间苯二甲腈溶液，加入液氨进行加氢反应，得到间苯二甲胺溶液后经过精馏分离得间苯二甲胺。然而，树脂易随中间体产品进入下一工序，影响产品纯度，后续精馏分离时能耗很高，操作复杂。

综上，采用上述方法生产高纯度间苯二甲胺，存在生产能耗高、三废产生量大、萃取剂分离不彻底、操作复杂等缺陷。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种间苯二甲胺生产方法及其生产系统，用于解决采用上述方法生产高纯度间苯二甲胺，存在生产能耗高、三废产生量大、萃取剂分离不彻底、操作复杂等缺陷的技术问题。

为解决上述技术问题，本申请提供一种间苯二甲胺生产方法，包括：

S1.以间二甲苯、氨气和空气为原料，在第一催化剂存在下进行反应，得到混合气，将混合气溶于溶剂形成溶液；

S2.将步骤S1得到的溶液进行悬浮结晶，得到间苯二甲腈晶体；

S3.以间苯二甲腈晶体和液氨为原料，在第二催化剂存在下进行加氢反应，得到反应溶液；