[发明专利]一种高纯间苯二甲胺生产方法及生产系统

权利要求书

1.一种间苯二甲胺生产方法，其特征在于，包括：

S1.以间二甲苯、氨气和空气为原料，在第一催化剂存在下进行反应，得到混合气，将混合气溶于溶剂形成溶液；

S2.将步骤S1得到的溶液进行悬浮结晶，得到间苯二甲腈晶体；

S3.以间苯二甲腈晶体和液氨为原料，在第二催化剂存在下进行加氢反应，得到反应溶液；

S4.将步骤S3得到的反应溶液进行熔融结晶，得到间苯二甲胺。

2.根据权利要求1所述的间苯二甲胺生产方法，其特征在于，步骤S1中，所述间二甲苯、氨气与空气的摩尔比为1：4-9：35-40；

和/或，步骤S1中，所述第一催化剂包括钒系催化剂；

和/或，步骤S1中，所述反应的温度为400-440℃，反应的时间为3-5s；

和/或，步骤S1中，所述溶剂为甲基苄腈或烷基吡唑或二者的组合物；

和/或，步骤S1中，所述溶液中，间苯二甲腈的浓度为88wt％-92wt％。

3.根据权利要求1所述的间苯二甲胺生产方法，其特征在于，步骤S2中，所述悬浮结晶的温度为5-20℃，悬浮结晶的时间为5-30min。

4.根据权利要求1所述的间苯二甲胺生产方法，其特征在于，步骤S3中，所述间苯二甲腈晶体与液氨的摩尔比为1：0.5-1；

和/或，步骤S3中，所述第二催化剂包括雷尼镍系催化剂、负载镍系催化剂、铜锌系催化剂、铜硅系催化剂和贵金属载体催化剂中的一种或多种；

和/或，步骤S3中，所述加氢反应的温度为50-140℃，加氢方式为连续加氢。

5.根据权利要求1所述的间苯二甲胺生产方法，其特征在于，步骤S4中，所述熔融结晶包括结晶、发汗和熔融。

6.根据权利要求5所述的间苯二甲胺生产方法，其特征在于，所述结晶包括：以3～5℃/min的速率降温至14～16℃，随后以0.2～1℃/min的速率降温至-6～-3℃，控制结晶时间为90～100min；

和/或，所述发汗包括：以3～5℃/min的速率升温至7～10℃，随后以0.2～1℃/min的速率升温至13～15℃，保温系统冷热媒温度控制为20～25℃，控制发汗时间为40～50min；

和/或，所述熔融温度为30～40℃，控制熔融时间为25～35min。

7.一种间苯二甲胺生产系统，其特征在于，包括依次连通的氨氧化反应器、吸收塔、悬浮结晶器和固液分离机构，所述固液分离机构底部设置有固相出口和液相出口，所述固相出口连通有加氢反应器，所述加氢反应器位于所述固液分离机构下方，所述加氢反应器的出液端连通有熔融结晶器，所述加氢反应器与熔融结晶器之间的连通管道上设置有离心泵。

8.根据权利要求7所述的间苯二甲胺生产系统，其特征在于，还包括脱溶塔，所述脱溶塔的进液端连通所述液相出口，所述脱溶塔的气相出口连通所述吸收塔。

9.根据权利要求7所述的间苯二甲胺生产系统，其特征在于，所述熔融结晶器采用降膜结晶器。

10.根据权利要求7所述的间苯二甲胺生产系统，其特征在于，所述熔融结晶器设置有物料进口、物料出口、冷热媒进口和冷热媒出口，所述物料进口连通所述加氢反应器的出液端，所述物料出口经物料循环管道连通所述物料进口，所述物料循环管道上设置有循环泵；

和/或，所述物料出口连通有母液罐，所述母液罐经管道连通所述悬浮结晶器的进料口；

和/或，所述物料出口连通有汗液罐，所述汗液罐经管道连通所述物料进口；

和/或，还包括冷却器，所述冷却器位于加氢反应器与熔融结晶器之间的连通管道上；

和/或，所述冷热媒出口经冷热媒循环管道连通所述冷热媒进口，所述冷热媒循环管道上设置有循环泵、冷媒冷却器和热媒换热器。