[发明专利]一种四氯化锗的制备方法有效
| 申请号： | 202211088324.6 | 申请日： | 2022-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN115367786B | 公开（公告）日： | 2023-10-24 |
| 发明（设计）人： | 彭伟校;陈应红;彭永延;梁水强;胡新杰;宋开伟 | 申请（专利权）人： | 广东先导稀材股份有限公司 |
| 主分类号： | C01G17/04 | 分类号： | C01G17/04 |
| 代理公司： | 广州三环专利商标代理有限公司 44202 | 代理人： | 许东辉 |
| 地址： | 511500 广东省清*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氯化 制备 方法 | ||
1.一种四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将锗金属粉末与硫酸溶液混合浆化，得悬浊液；
(2)往步骤(1)所述悬浊液中通入氯气进行氯化，得氯化混合物；
(3)将步骤(2)所述氯化混合物进行固液分离，收集液体和固体；
(4)将步骤(3)所述液体静置分层，得上层溶液和下层溶液，上层溶液为待回收硫酸溶液，下层溶液为四氯化锗粗品；
(5)将步骤(4)所述四氯化锗粗品精馏提纯，得四氯化锗。
2.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，硫酸溶液的质量浓度为60～80％。
3.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氯化的温度为40～50℃。
4.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，浆化的时间为1～2h。
5.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，锗金属粉末与硫酸溶液的质量体积比为25kg：(120-160)L。
6.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氯气的流量为2～5m3/h，氯化的时间为5～12h。
7.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，锗金属粉末的制备包括以下步骤：将锗金属原料切屑、研磨，随后烘干、破碎，过100～200目筛网，收集筛下物，得锗金属粉末。
8.根据权利要求7所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述锗金属原料包括还原锗粉废料、还原锗不合格料、区熔锗头尾料、锗镜片报废料、锗金属加工过程中的切屑研磨锗泥中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，静置分层的时间为0.5～2h。
10.根据权利要求1所述的四氯化锗的制备方法，其特征在于，所述固体烘干、破碎、过筛后形成锗金属粉末用于步骤(1)的浆化；所述待回收硫酸溶液调节硫酸的质量浓度至60～80％后用于步骤(1)的浆化。
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