[发明专利]一种磷酸铁锂材料的制备方法

权利要求书

1.一种磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)混合铁源、磷源、锂源和分散剂成混合液，在所得混合液中添加金属盐后，再混入一次碳源，进行加热，得到固体前驱体；

(2)将步骤(1)所述固体前驱体与溶剂、添加剂混合制成浆料，所述浆料进行喷雾干燥和一次烧结后，得到半成品；

(3)混合二次碳源和步骤(2)所述半成品，所得混合料进行二次烧结，得到所述磷酸铁锂材料。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述添加剂包括PEG、CTAB、EG、PVP或TEOA中的任意一种或至少两种的组合，优选为PEG和/或EG；

优选地，步骤(2)所述添加剂的含量为所述磷酸铁锂材料理论质量的10-30wt％；

优选地，步骤(2)所述溶剂的含量为所述磷酸铁锂材料理论质量的50-300wt％；

优选地，步骤(2)所述溶剂包括水、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述喷雾干燥的风机转速为30-80r/min；

优选地，步骤(2)所述喷雾干燥的进风口温度为150-250℃；

优选地，步骤(2)所述一次烧结后还进行了粉碎步骤，得到所述半成品；

优选地，所述粉碎包括研磨粉碎或气流磨粉碎，优选为气流磨粉碎。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一次烧结的温度为300-700℃；

优选地，步骤(2)所述一次烧结的时间为3-15h；

优选地，步骤(2)所述一次烧结的升温速率为1-5℃/min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述一次碳源的含量为所述磷酸铁锂材料理论质量的4-12wt％；

优选地，步骤(1)所述一次碳源包括蔗糖、葡萄糖、柠檬酸或PEG中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述金属盐的含量为所述磷酸铁锂材料理论质量的0.3-2wt％；

优选地，步骤(1)所述金属盐包括氧化镁、氧化钛、氧化钒、氧化铌、氧化锆、氧化钾、乙酸镍或硝酸锰中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁源、磷源和锂源的摩尔比为(0.93-0.98):(0.98-1.00):(1.02-1.06)。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述分散剂的含量为所述磷酸铁锂材料理论质量的10-30wt％；

优选地，步骤(1)所述分散剂包括水、乙醇或丙酮中的任意一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二次碳源的含量为步骤(2)所述半成品质量的1.0-5.0wt％；

优选地，步骤(3)所述二次碳源的包括蔗糖、淀粉、柠檬酸、葡萄糖、麦芽糖、壳聚糖、PE、PP、PEG、PVA、PPy或PS中的任意一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述二次烧结的温度为500-900℃；

优选地，步骤(3)所述二次烧结的时间为3-20h；

优选地，步骤(3)所述二次烧结的升温速率为1-20℃/min。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述一次烧结和步骤(3)所述二次烧结均在保护性气体中进行，所述保护性气体包括氮气、氩气、氢气、气化甲烷或乙醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(2)所述一次烧结和步骤(3)所述二次烧结均在烧结炉中进行，所述烧结炉包括管式炉、辊道窑炉或回转窑炉中的任意一种；

优选地，步骤(3)所述二次烧结后还进行了冷却和研磨。