[发明专利]一种S-四氢呋喃甲酸的制备方法在审
申请号: | 202211049683.0 | 申请日: | 2022-08-30 |
公开(公告)号: | CN115304564A | 公开(公告)日: | 2022-11-08 |
发明(设计)人: | 郑林丽;王和平 | 申请(专利权)人: | 成都融创亿恒生物医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D307/24 | 分类号: | C07D307/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610000 四川省成都市中国(四川)*** | 国省代码: | 四川;51 |
权利要求书: | 查看更多 | 说明书: | 查看更多 |
摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 甲酸 制备 方法 | ||
1.一种S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、采用外消旋的四氢呋喃甲酸和无水乙醇为原料,以正己烷为有机溶剂,采用AOL酶作为催化剂,在搅拌条件下进行酯化反应,纯化后得到四氢呋喃甲酸乙酯;
S2、将步骤S1制得的四氢呋喃甲酸乙酯加入到酸性NaH2PO4缓冲溶液中,采用CCL酶作为催化剂,在搅拌条件下进行水解反应,将剩余的四氢呋喃甲酸乙酯纯化,制得S-四氢呋喃甲酸乙酯;
S3、将步骤S2制得的S-四氢呋喃甲酸乙酯,加入稀盐酸中,进行水解反应,纯化后制得S-四氢呋喃甲酸。
2.根据权利要求1所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述外消旋的四氢呋喃甲酸和无水乙醇的摩尔比为1:2~2.5,所述AOL酶的添加量为20~25g/L。
3.根据权利要求1所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述酯化反应的反应温度控制在35~40℃,反应时间6h以上。
4.根据权利要求1所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述AOL酶采用琼脂糖凝胶固定。
5.根据权利要求4所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,所述步骤S1中,所述纯化采用以下步骤:首先,过滤滤除琼脂糖凝胶固定的AOL酶;然后,120~130℃蒸馏去除多余的醇和有机溶剂,得到纯化后的四氢呋喃甲酸乙酯。
6.根据权利要求1所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述CCL酶添加量为20~25g/L,所述NaH2PO4缓冲溶液的pH值控制在5.5~6。
7.根据权利要求1所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述水解反应在室温下进行,反应时间12h以上。
8.根据权利要求1所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述CCL酶采用三氧化二铁磁性微球固定。
9.根据权利要求8所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,所述纯化采用以下步骤:首先,过滤滤除三氧化二铁磁性微球固定的CCL酶;然后,静置分层,分离出油层;最后,加入吸湿剂脱除油层中的水分,滤除吸湿剂后,得到纯化后的S-四氢呋喃甲酸乙酯。
10.根据权利要求9所述的S-四氢呋喃甲酸的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,所述水解反应在催化剂催化下进行,反应的pH值控制在4~5,反应温度控制在60~80℃,反应时间4h以上;所述纯化采用减压蒸馏的方式进行。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息,商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于成都融创亿恒生物医药科技有限公司,未经成都融创亿恒生物医药科技有限公司许可,擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作,请联系【客服】
本文链接:http://www.vipzhuanli.com/pat/books/202211049683.0/1.html,转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇:一种胶筒旋盖机
- 下一篇:一种工业废水在生化需氧量测定中的驯化方法