[发明专利]一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法

权利要求书

1.一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1、氧化剂磷钼钒杂多酸的制备；

S2、称、量取一定量的催化剂、氧化剂、苯和溶剂；

S3、将苯、催化剂、氧化剂、溶剂及转子装入高压反应釜内，装釜；

S4、打开空气钢瓶，打开高压反应釜上的进气阀，用空气吹扫数次，以置换掉高压反应釜内的空气，并加压至一定压力；

S5、开启电炉开始加热，同时开启搅拌，加热至预定温度，开始计时，恒温一定时间后冷却至室温；

S6、萃取，在反应混合物中加入二氯甲烷，然后水洗至有机层溶液pH呈中性；

S7、气相色谱分析有机层产品组成，计算苯的转化率和三联苯的收率。

2.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S1中氧化剂磷钼钒杂多酸的具体制备方法为称取适量MoO₃和V₂O₅溶于250mL蒸馏水中，将上述溶浆在剧烈搅拌下加热回流到373K，随后缓慢滴加适量质量百分含量为85％的磷酸，滴加完毕后继续加热并在该温度下保持24h，在这个过程中，混浊的溶浆逐渐变成澄清透明的橙色溶液，然后在电热真空干燥箱中于327K的温度下，将水分蒸干，得到橙红色固体，最后将固体溶于少量蒸馏水中，于277K下析出，并重结晶3次，即得H_3+nPMo_12-nV_nO₄₀(n＝1～3)。

3.根据权利要求2所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：

当n＝1时，MoO₃和V₂O₅的加入量分别为14.4g和0.91g，磷酸的加入量为1.15g，得到H₄PMo₁₁VO₄₀·xH₂O；

或当n＝2时，MoO₃和V₂O₅的加入量分别为14.4g和1.82g，磷酸的加入量为1.15g，得到H₅PMo₁₀V₂O₄₀·xH₂O；

或当n＝3时，MoO₃和V₂O₅的加入量分别为12.96g和2.73g，磷酸的加入量为1.15g，得到H₆PMo₉V₃O₄₀·xH₂O。

4.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S2中的催化剂为醋酸钯，氧化剂为磷钼钒杂多酸和氧气，溶剂为冰醋酸。

5.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S3中溶剂与苯的质量比为4-12。

6.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S3中催化剂与苯的质量比为0.01-0.025。

7.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S3中磷钼钒杂多酸与苯的质量比为0.2-0.4。

8.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S4中反应初压为0.9-1.5MPa。

9.根据权利要求1所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：所述步骤S5中的反应温度为90-170℃，反应时间为5-8小时。

10.根据权利要求1-9任一项所述的一种醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯的方法，其特征在于：醋酸钯催化苯脱氢偶联制备三联苯使用的实验装置包括高压反应釜和与所述高压反应釜连接的空气钢瓶，所述空气钢瓶与所述高压反应釜之间的管道上设置有减压阀，所述高压反应釜内设置有热电阻，所述热电阻上连接有反应釜控制仪，所述反应釜控制仪上连接有搅拌电机，所述搅拌电机与所述高压反应釜连接，所述高压反应釜的底部设置有加热电炉。