[发明专利]一种高铝高碳型磷酸铁废料回收工艺及其应用

说明书

本发明公开了一种高铝高碳型磷酸铁废料回收工艺，包括以下步骤：磷酸铁废料预过筛，湿法过筛，杂质含量测试，酸洗，氧化，焙烧粉碎得到。本发明对高铝高碳型磷酸铁废料进行回收处理，能够实现铝碳元素97％以上的去除率，去除率高。并且通过调节湿料的固含量为25％，采用3mol/L的H₂SO₄水溶液酸洗，可以大幅提高高铝高碳型废旧磷酸铁中铝和碳杂质的去除率，并且酸溶液使用浓度小，环保压力小。同时采用低浓度的氧化剂进行氧化，并且在700℃的环境中焙烧，保温4h，能够进一步提高体系中杂质金属元素的去除率，尤其是对于铜和铬等元素。

技术领域

本发明涉及一种高铝高碳型磷酸铁废料回收工艺及其应用，涉及C01B25，具体涉及处理含磷酸盐物料领域。

背景技术

随着科技的发展，人们对于新能源电能的使用水平越来越高，磷酸铁锂电池的合成工艺已经十分完善，磷酸铁锂电池由于其能量密度高，安全性能好，化学性能稳定，循环寿命长的特点，收到人们的广泛喜爱。磷酸铁锂电池在电能源产品中被广泛应用，与此同时磷酸铁锂电池的报废量也迅速增长。如果对废弃的磷酸铁锂废电池不加以处理，其中的氟化物、重金属进入环境中，会极大的破坏环境，对自然环境和人体健康造成极大的危害。对磷酸铁锂废电池去除锂后，然后纯化磷酸铁废料，可以实现磷酸铁锂的再生，具有较大的经济效益。

中国发明专利CN202111318598.5公开了一种低耗磷酸处理高杂磷酸铁锂废粉的方法，将煅烧处理后的磷酸铁锂废粉于碱性体系中预除铝，然后用磷酸和双氧水浸出，采用过量磷酸将FePO4浸出渣进行纯化，方法流程简单，适合处理高杂质废旧磷酸铁锂废粉，但是反应过程中需要使用高浓度磷酸钝化，高浓度磷酸的使用使反应危险性提高，环保压力增大。中国发明专利CN202110976026.X公开了一种废旧磷酸铁锂电池粉的回收方法，将正负极混合粉料通过碱煮法，得到除铝后正负极粉料，然后加入无机酸，浸出锂、铁、磷酸根、铜元素，过滤得到滤液和石墨，石墨纯化后回收，解决了现有方法不能全组分回收磷酸铁锂电池的问题，但是对于高铝高碳高杂质含量的磷酸铁锂材料纯化度较低，处理后不能直接应用。

发明内容

为了解决高铝高碳型磷酸铁废料中杂质清除效率较低的问题，并且除杂处理的过程安全环保性较高，本发明的第一个方面提供了一种高铝高碳型磷酸铁废料回收工艺，包括以下步骤：

(1)将磷酸铁废料湿料烘干，粉碎过筛，得物料1；

(2)将步骤1的物料1加水，配成合适固含量的浆料，湿法过筛，得到物理除杂的浆料；

(3)将步骤2得到的浆料烘干后进行杂质含量测试，然后在储料罐中加入酸溶液，搅拌一段时间后，加入氧化性物质，搅拌反应，然后进行压滤，烘干得到除杂后的物料2；

(4)将步骤3得到的物料2置于回转窑中进行焙烧，保温一段时间后，粉碎，得到纯化的磷酸铁料。

作为一种优选的实施方式，所述磷酸铁废料为高铝高碳型磷酸铁废料，其中铝含量＞30000ppm，碳含量＞60000ppm。

作为一种优选的实施方式，所述步骤1的粉碎过筛，筛网孔径为20-100目。

作为一种优选的实施方式，所述步骤2的湿法过筛，筛网孔径为200-800目。

所述处理的磷酸铁废料为高铝高碳型的磷酸铁产品，元素测试铝含量达到37000ppm，碳含量达到68000ppm。申请人发现，当回收原料磷酸铁废料中含有高浓度的铝元素和碳元素时，采用常规酸溶解法不能使铝和碳元素尽数除去，在回收料中铝和碳的残留量较高，不能得到纯度高的磷酸铁成品，申请人创造性的发现，对高铝高碳型的废旧磷酸铁进行前处理，采用目数为20-100目筛进行初步过滤，可以初步去除铝屑杂质，防止大颗粒的铝屑杂质对后续处理步骤造成影响。

作为一种优选的实施方式，所述步骤2中物料1加水后形成的浆料固含量为20-45％。