[发明专利]一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法

说明书

本发明提供一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法，涉及纳米氧化锌材料制备技术领域。该二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法，包括以下步骤：S1：选取实验原料和实验仪器；S2：原料制备与预处理；S3：乳化锌泥浆液的氧化；S4：乳化锌浆液的碳化；S5：过滤和洗浆；S6：干燥与煅烧。通过采用二氧化碳作为转型沉淀剂，以碳化法将工业副品锌泥等制备成碱式碳酸锌，后经脱液、除杂、烘干、煅烧获得纳米氧化锌，与常规纳米氧化锌工艺技术相比，本项目工艺流程简单、绿色，原料来源广，能制备出不同纯度、粒径的纳米氧化锌产品。

技术领域

本发明涉及纳米氧化锌材料制备技术领域，具体为一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法。

背景技术

氧化锌是一种常用的化学添加剂，广泛地应用于各个行业。其中，纳米氧化锌更是以优异的纳米特性，兼具了高透明、高分散性的特点，使其成为一种新型功能无机精细化工材料，在众多应用领域中起着至关重要的作用。

近年来，市场上的氧化锌多为直接法、间接法制成，产品粒径为微米级，含量为99.7％(俗称997氧化锌)，比表面积小，此类产品直接影响了氧化锌在各领域及其在制品中的性能。而纳米(活性)氧化锌因其比表面积大，形成了明显的表面与界面效应、量子尺寸效应、体积效应和宏观量子轨道效应，平均粒径20～50nm(D90)，具有化学活性高，产品细度、化学纯度和粒子形状可调等优点。

以生产形式来看，目前国内外生产纳米氧化锌的工艺主要以氨-碳酸铵浸取或酸解浸取工艺。但酸浸法工艺流程长，生产过程中废水量大，造成了成本高和环境污染严重等问题。而氨-碳酸铵法虽工艺流程简单，成本低，但后续回收氨则需损耗大量热能，同时蒸氨的沉淀会造成设备结垢堵塞等问题。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供了一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法，解决了工艺流程长，生产过程中废水量大，造成了成本高和环境污染严重的问题。

(二)技术方案

为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种二氧化碳连续制备纳米氧化锌材料的方法，包括以下步骤：

S1：选取实验原料和实验仪器：

实验原料：锌泥、二氧化碳、双氧水和去离子水；

实验仪器：高压反应釜、高剪切乳化机、真空泵、恒温烘箱和马弗炉；

S2：原料制备与预处理：

将2000mL去离子水装入5L烧杯中，再称取800g锌泥缓慢倒入烧杯并充分搅拌，构成锌泥与水的固液比为1:2.5的稀锌泥浆，然后在高剪切乳化机中使稀锌泥浆乳化，随后将所得乳化浆液过筛，最终获得完成预处理的乳化锌浆液；

S3：乳化锌泥浆液的氧化：

将乳化锌浆液倒入高压反应釜中，再配入160mL的双氧水，常压搅拌20min反应后锌单质转化为氢氧化锌，最终得到无金属锌的乳化锌浆液；

S4：乳化锌浆液的碳化：

继续在高压反应釜中导入CO2气体，维持釜内压力在0.7MPa反应110min，即可取样分析ZnCO3的总量，当ZnCO3总量80％时结束反应，反之重复上述碳化步骤，直至达到ZnCO3总量要求；在试验过程中，碳化反应的温度需维持在70℃左右，当温度超过70℃时，需开启高压反应釜的夹套冷却水调整温度；

S5：过滤和洗浆：

完成碳化反应后，中断CO2供应，将高压反应釜泄压，导出成料，使用真空抽滤，将得到的滤饼使用去离子水洗涤，至少循复3次洗涤过程，洗液回用于锌泥的化浆配置；

S6：干燥与煅烧：