[发明专利]一种2，4-二氯苯甲醛制备方法

说明书

本发明涉及一种2，4‑二氯苯甲醛制备方法，属于有机合成中间体制备技术领域。本发明的自制催化剂中主要催化成分为偶氮二异丁腈，主反应是光照条件下的氯代反应，本身光照会产生cl·自由基和2,4‑二氯甲苯·自由基，偶氮二异丁腈能够促进Cl·自由基和2,4‑二氯甲苯·自由基的生成，从而活化反应，起到催化效果，同时膨胀石墨作为催化剂的载体，能够增大催化剂和反应物的接触概率，提高催化活化效果，此外，主反应光激起的给体分子结构和激发态蛋白激酶分子结构中间产生能量转移而造成能引起反应的初中级氧自由基，进一步活化反应，提高催化效能，因此本申请的自制催化剂，相比传统的催化剂催化效果更佳，而且无毒无害，能够促进反应进行，提高产物得率。

技术领域

本发明涉及一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，属于有机合成中间体制备技术领域。

背景技术

2，4-二氯苯甲醛作染料中间体。该品在亚硫酸氢钠作用下可制得苯甲醛-2,4-二磺酸，苯甲醛-2,4-二磺酸是一种染料中间体，用于合成活性深蓝K-FGR及酸性湖蓝A，苯甲醛-2,4-二磺酸也可由甲苯经磺化、氧化而制得。2,4-二氯苯甲醛还用于合成烯唑醇，是一种取代粉锈宁的新型农药。

工业生产2，4-二氯苯甲醛的常见方法有以下几种：

1、2，4-二氯甲苯法：用2，4-二氯甲苯在120℃催化剂PCl3和光照下通入氯气侧链氯化得到的2，4-二氯亚苄基二氯进行水解、碱解、精馏得到2，4-二氯苯甲醛。

2、戊二酮法：即戊二酮在二甲醚和三氯氧磷存在下进行环合，得到2，4-二氯苯甲醛。

但是，2，4-二氯甲苯法采用三氯化磷作为催化剂，三氯化磷气体有毒，有刺激性和强腐蚀性。遇水发生激烈反应，可引起爆炸。吸入三氯化磷气体后能使结膜发炎，喉痛及眼睛组织破坏，对肺和黏膜都有刺激作用。危险性大。

戊二酮法尚未完成工业化研究，二甲醚危险性大，三氯氧磷是第三类监控化学品。

有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，使其更具有产业上的利用价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种2，4-二氯苯甲醛制备方法。

本发明的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，具体制备步骤为：

(1)氯化：将原料2,4-二氯甲苯经泵打入反应釜内，再加入催化剂，加热升温后，在光照条件下，通氯反应取样分析，当三氯苄达到18％时停止通氯，生成2,4-二氯二氯苄和少量的2,4-二氯三氯苄氯化液；

(2)水解：将上述氯化液经中间槽进入水解釜，向水解釜中加入催化剂三乙胺和水进行水解，反应后得到水解液；

(3)碱解：将上述水解液通入碱解釜，再向水解釜中加入催化剂氯化锌和纯碱溶液，碱解，反应得到碱解液，其中2,4-二氯苯甲酸中和生成2,4-二氯苯甲酸钠进入水层；

(4)水洗分层、精馏：碱解液分层后用水水洗分层分离出水层，得到有机层为2,4-二氯苯甲醛粗品，再将2,4-二氯苯甲醛粗品经减压精馏，釜温150～200℃，得到成品2,4-二氯苯甲醛；

(5)2,4-二氯苯甲酸酸析，烘干：将2,4-二氯苯甲醛水洗分离出的水层加入盐酸调节pH为5进行酸析，酸析时控制釜内温度为80℃左右，析出物料经抽滤分离后过滤制得邻氯苯甲酸，酸析后经抽滤废水去污水处理站处理即可。

进一步的，步骤(1)中所述催化剂为偶氮二异丁腈。

进一步的，步骤(1)中所述催化剂为蛋白激酶。

进一步的，步骤(1)中所述催化剂为自制催化剂。

进一步的，所述自制催化剂制备步骤为：