[发明专利]一种2，4-二氯苯甲醛制备方法

权利要求书

1.一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于具体制备步骤为：

(1)氯化：将原料2,4-二氯甲苯经泵打入反应釜内，再加入催化剂，加热升温后，在光照条件下，通氯反应取样分析，当三氯苄达到18％时停止通氯，生成2,4-二氯二氯苄和少量的2,4-二氯三氯苄氯化液；

(2)水解：将上述氯化液经中间槽进入水解釜，向水解釜中加入催化剂三乙胺和水进行水解，反应后得到水解液；

(3)碱解：将上述水解液通入碱解釜，再向水解釜中加入催化剂氯化锌和纯碱溶液，碱解，反应得到碱解液，其中2,4-二氯苯甲酸中和生成2,4-二氯苯甲酸钠进入水层；

(4)水洗分层、精馏：碱解液分层后用水水洗分层分离出水层，得到有机层为2,4-二氯苯甲醛粗品，再将2,4-二氯苯甲醛粗品经减压精馏，釜温150～200℃，得到成品2,4-二氯苯甲醛；

(5)2,4-二氯苯甲酸酸析，烘干：将2,4-二氯苯甲醛水洗分离出的水层加入盐酸调节pH为5进行酸析，酸析时控制釜内温度为80℃左右，析出物料经抽滤分离后过滤制得邻氯苯甲酸，酸析后经抽滤废水去污水处理站处理即可。

2.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂为偶氮二异丁腈。

3.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂为蛋白激酶。

4.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述催化剂为自制催化剂。

5.根据权利要求4所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：所述自制催化剂制备步骤为：

将膨胀石墨、偶氮二异丁腈和蛋白激酶以及质量分数为70％的乙醇溶液按质量比为5:5:1:40混合后装入超声振荡仪中，以25～30kHz的频率超声振荡浸渍处理30～40min，超声振荡浸渍结束后过滤分离得到滤渣，将得到的滤渣自然干燥，得到自制催化剂。

6.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中催化剂的加入量为2,4-二氯甲苯质量的0.092％，加热升温的温度为120～135℃，通氯反应控制氯气流量为30m³/h。

7.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中催化剂三乙胺的加入量为氯化液质量的0.067％，水的加入量为氯化液质量的12.67％，水的滴加速率为20L/h，控制反应温度为125～145℃，反应时间为18h。

8.根据权利要求1所述的一种2，4-二氯苯甲醛制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中催化剂氯化锌的加入量为水解液质量的0.044％，纯碱溶液的质量分数为20％，纯碱溶液的加入量为水解液质量的20.6％，碱解反应温度为100～105℃。