[发明专利]机器辅助有机硅-钙钛矿复合材料的高通量制备方法

说明书

本发明提供了基于机器辅助高通量一次性精准制备多种不同发光波段的有机硅‑钙钛矿复合材料的方法，包括以下步骤：(1)取若干份钙钛矿分散液，每份钙钛矿分散液有不同卤素比例；(2)向(1)中各钙钛矿分散液中均加入硅油、填料进行充分混合得混合溶液；(3)同时紫外光固化(2)中所得各混合溶液，一次性精准制备多种不同发光波段的有机硅‑钙钛矿复合材料。本发明采用机器辅助高通量的制备方法，可以同时批量制备不同光致发光效果的有机硅‑钙钛矿复合材料，缩短了试验及制备钙钛矿材料的周期，且制备方法简单，易于操作等优点，该方法大大提高了制备效率，有利于规模化生产。

技术领域

本发明涉及荧光光致发光弹性体制备领域，具体涉及一种机器辅助有机硅-钙钛矿复合材料的高通量制备方法。

背景技术

近年来，钙钛矿材料由于其在太阳能光电转换、OLED、LED等领域的广泛应用前景，而引起了广泛的研究兴趣，但由于该材料对水、热、紫外、溶剂极度敏感，而大大限制了其实际的应用。柔性材料有很广泛的应用，制备柔性可拉伸的发光材料是未来的趋势。有机硅是一类很好的封装材料，其可以提高钙钛矿材料柔性，并且提高钙钛矿材料的稳定性。传统的有机硅聚合物是通过热固化或者湿气固化制备的，然而这些固化方法有如下缺点： (1)固化温度较高；(2)固化时间较长；(3)固化过程中存在水、氧等。如研究人员通过将钙钛矿嵌入有机聚合物凝胶中，制备了稳定的发光钙钛矿-聚合物复合材料 (Nanophotonics 2018；07,1949)。光固化具有效率高，污染少，简便，节能等特点,并且可以避免湿气固化时间长甚至不固化的风险，但在固化过程中通常需要加入额外的光引发剂，这会导致制备的光引发剂的发光性能收到影响。

此外，在实际生产中，通常需要制备不同发光波段的钙钛矿材料，就需要调整钙钛矿的尺寸或加入的卤素的种类和比例等多个参数，此时使用传统的一次制备一种钙钛矿材料的方法就会导致制备效率低，也无法批量生产的要求。基于高通量的制备技术以自动化操作系统执行试验过程，具有微量、快速、灵敏和准确等特点。可以通过一次实验制备获得大量的产品，可以制备效率，以及保证了较好的效果。目前基于机器辅助的高通量制备方法已经被广泛应用在材料的制备过程中，如CN201811033074.X，公开了一种高通量的制备设备，包括可以移动的机械手臂和控制系统，可以通过将需要添加的物质的比例、量输入控制系统，控制系统再支配机械手臂进行取样，可以一次性配置大量的反应溶液。该设备通常还能实现加热、降温冷凝等功能。使用该类型的设备可以实现一次性制备多种不同性能的材料，使制备效率大大提高，有利于材料的批量化生产和生产效益的提高。

发明内容

本发明还提供了一种机器辅助有机硅-钙钛矿复合材料的高通量方法，包括以下步骤：

(1)制备若干份钙钛矿分散液；

(2)向(1)中各钙钛矿分散液中均加入硅油、填料进行充分混合得混合溶液；

(3)同时紫外光固化(2)中所得各混合溶液，一次性精准制备多种不同发光波段的有机硅-钙钛矿复合材料。

具体的，所述(1)中制备若干份钙钛矿分散液的方法包括以下步骤：

步骤1、根据实验需求将一定量的反应容器按n*m矩阵排列；

步骤2、根据目标有机硅钙钛矿制备数量和发光波长范围将含不同卤素的卤化铅、含不同卤素的卤化铯、极性溶剂、配体、不良溶剂、硅油及填料放入独立的存料容器中，在控制系统中输入各个反应容器内目标钙钛矿分散液所需制备原料的加入量和成分配比；

步骤3、通过控制系统控制，存料容器在可移动的机械手的移动下完成各反应容器中卤化铅、卤化铯、极性溶剂、配体及极性溶剂的配料；

步骤4、待各反应容器的配料完成后，将各反应容器中的原料混合均匀，得到钙钛矿前驱体；