[发明专利]高性能纳滤膜及其制备方法和用途在审
| 申请号: | 202210993398.8 | 申请日: | 2022-08-18 |
| 公开(公告)号: | CN115364687A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
| 发明(设计)人: | 何本桥;李全;刘阳河;李建新;纪艳红;赵瑞 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
| 主分类号: | B01D69/02 | 分类号: | B01D69/02;B01D71/64;C02F1/469;C02F101/10;C02F101/20;C02F103/00;C02F103/08 |
| 代理公司: | 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 | 代理人: | 于慧 |
| 地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 性能 滤膜 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种高性能纳滤膜,包括多孔聚合物超滤基膜和分离层,其中所述分离层包含交联聚酰胺负电筛分层和接枝单体正电荷层,所述正电荷层为短直链多元胺在荷负电筛分层表面接枝形成的层。
2.根据权利要求1所述的高性能纳滤膜,其中所述分离层厚度为50-150纳米,分离层孔直径0.8-1.0纳米。
3.根据权利要求1所述的高性能纳滤膜,其中所述短直链多元胺为伯氨基封端,重复单元为-(NHCH2CH2)-的多元胺化合物,其重复单元数在1-5之间。
4.根据权利要求3所述的高性能纳滤膜,其中所述短直链多元胺选自乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的高性能纳滤膜,其中所述短直链多元胺在纳滤膜表面的接枝率为1-18%;纳滤膜表面的荷正电基团分布尺寸为1.0±0.3至1.6±0.4纳米。
6.根据前述权利要求中任一项所述的高性能纳滤膜的制备方法,包括以下步骤:
1)、在多孔聚合物基膜表面涂覆含有二元胺的水相溶液,静置2-10分钟,然后除去膜表面多余的水相溶液;
2)、在步骤1)膜表面涂覆含有多元酰氯的油相溶液,界面聚合反应10-120秒,使二元胺与多元酰氯反应生成交联的聚酰亚胺层,用油相溶剂冲洗膜表面,并除去膜表面多余的油相溶液,制得纳滤膜;
3)、接着,在步骤2)所得到的纳滤膜表面涂覆含有短直链多元胺的醇溶液,并静置1-5分钟,使步骤2)中纳滤膜表面残留的酰氯基团与短直链多元胺反应,从而在纳滤膜表面接枝上一层短直链多元胺正电荷层;最后,将所得的膜浸入去离子水中保存,制得富氨单体接枝的弱荷正电纳滤膜。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中在步骤1)中,所述二元胺选自哌嗪、邻苯二胺、间苯二胺、对苯二胺、3,5-二氨基苯甲酸、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、苯二甲基二胺、1,2-二氨基环己烷、1,4-二氨基环己烷、1,3-双哌啶基丙烷、4-氨基甲基哌嗪中的一种或多种;所述水相溶液中二元胺质量占0.25-3.5份,其余为水。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其中在步骤2)中,所述多元酰氯选自对苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、联苯二甲酰氯、苯二磺酰氯、均苯三甲酰氯、丁二酰氯、丁三酰氯、戊二酰氯、戊三酰氯、己二酰氯、己三酰氯、癸二酰氯、癸三酰氯中的一种或多种;用于配制多元酰氯的油相溶液的有机溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷中的一种或多种;在所述油相溶液中,多元酰氯质量占0.1-3.5份,有机溶剂质量占96.5-99.9份。
9.根据权利要求1所述的纳滤膜和权利要求6所述的制备方法,其中在步骤3)中,所述短直链多元胺优选乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺的一种或多种;用于配制短直链多元胺的醇溶液的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或多种;在所述醇溶液中短直链多元胺质量占0.1-4份,醇溶剂质量占96-99.9份。
10.根据前述权利要求1-5中任一项所述的高性能纳滤膜在镁锂分离和重金属去除领域的用途,如用于盐湖提锂行业的镁锂分离、海水淡化、工业废水处理。
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