[发明专利]一种凹凸棒复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210982632.7 | 申请日: | 2022-08-16 |
公开(公告)号: | CN115350687B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 陈渭;张明锦;王维恩;孙哲;崔香;许乃才 | 申请(专利权)人: | 青海师范大学 |
主分类号: | B01J20/12 | 分类号: | B01J20/12;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/10 |
代理公司: | 北京慕达星云知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11465 | 代理人: | 符继超 |
地址: | 810007 青海省*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 凹凸 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)制备异氰酸酯基化凹凸棒:
将凹凸棒或酸化凹凸棒分散于溶剂中,加入二异氰酸酯和催化剂,加热回流反应,随后冷却、离心,并用溶剂分散、离心和干燥后得到异氰酸酯基化凹凸棒;
(2)制备羟基化产物:
将氨基化合物与缩水甘油反应,进行羟基化改性,从而得到富含多邻位羟基的产物,即为羟基化产物;
(3)制备凹凸棒复合材料:
将经步骤(1)制备的异氰酸酯基化凹凸棒分散于溶剂中,加入经步骤(2)制备的羟基化产物和催化剂,加热回流反应,待反应结束后用去离子水分散、离心后干燥得到所述凹凸棒复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述酸化凹凸棒的制备工艺,如下:
将凹凸棒分散于盐酸溶液中,加热回流反应,随后离心、用去离子水洗涤并干燥后得到所述酸化凹凸棒;其中,
所述凹凸棒和盐酸溶液的质量比为10:300-600,盐酸溶液的浓度为1.5-3mol/L,加热温度为70-90℃,回流时间为1-3h。
3.根据权利要求1或2所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,所述凹凸棒或酸化凹凸棒、二异氰酸酯、催化剂的质量比为10:4.2-10.5:0.05-0.2;所述加热温度为80-90℃,回流反应时间为2-5h。
4.根据权利要求1所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,羟基化产物的具体制备工艺,如下:
将氨基化合物溶于去离子水中,通氮气,随后加入缩水甘油搅拌混合后,升温反应,得到所述羟基化产物;其中,
所述氨基化合物与缩水甘油的质量比为(4.3-14.6):(7.4-44.4),搅拌混合温度为20-40℃,混合时间为5-10h,升温反应温度为50-80℃,反应时间为2-8h。
5.根据权利要求1所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,所述异氰酸酯基化凹凸棒、羟基化产物和催化剂的质量比为10:1.78-5.9:0.05-0.2;将每10g异氰酸酯基化凹凸棒分散于180-300mL溶剂中;所述加热回流反应温度为80-90℃,反应时间为2-5h。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或赖氨酸二异氰酸酯。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,所述氨基化合物为乙二胺、三聚氰胺、二乙烯三胺、三亚乙基四胺、苯二胺或聚乙烯亚胺;其中,
所述苯二胺为对苯二胺或间苯二胺,所述聚乙烯亚胺包含各种分子量的聚乙烯亚胺,如PEI 300,600,1200,1800,10000,70000中的一种。
8.根据权利要求1-5任一所述的一种凹凸棒复合材料的制备方法,其特征在于,所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、二甲亚砜或丙酮;所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或异辛酸锡。
9.一种如权利要求1-8任一所述制备方法制得的凹凸棒复合材料。
10.一种如权利要求9所述凹凸棒复合材料在饮用水、灌溉水、地热水、盐湖卤水、工业废水中硼的去除或提取中的应用。
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