[发明专利]一种苏沃雷生中间体的制备方法在审
| 申请号： | 202210955931.1 | 申请日： | 2022-08-10 |
| 公开（公告）号： | CN115385864A | 公开（公告）日： | 2022-11-25 |
| 发明（设计）人： | 王鹏;程旭阳;赵胤;张文灵;钱刚;刘国杰 | 申请（专利权）人： | 杭州国瑞生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D243/08 | 分类号： | C07D243/08 |
| 代理公司： | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人： | 施雨婧 |
| 地址： | 310051 浙江省杭州市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 苏沃雷生 中间体 制备 方法 | ||
1.一种苏沃雷生中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将式II化合物、有机溶剂和酸混合后，进行脱叔丁氧羰基反应，获得含有式III化合物的混合液；反应路线如下：
(2)将含有式III化合物的混合液与碱混合，进行关环反应后，进行初步纯化去除碱，而后加入乙腈进行热打浆，趁热过滤后浓缩，再加入乙酸乙酯进行热打浆，过滤，获得式I化合物即苏沃雷生中间体；反应路线如下：
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碱为碳酸钾粉末。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述初步纯化的过程包括以下步骤：过滤，对滤液进行中和，再次过滤后，浓缩。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述碳酸钾粉末的粒径小于100μm；步骤(1)中所述式II化合物与步骤(2)中所述碳酸钾粉末的摩尔比为1：1.5～4。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述式II化合物与步骤(2)中所述乙腈的质量体积比为1kg：6～10L。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述加入乙腈进行热打浆的过程中，热打浆的温度为70～75℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机溶剂为甲醇，所述酸为氯化氢甲醇溶液。
8.如权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述氯化氢甲醇溶液中，氯化氢的含量为3～5mol/L；所述式II化合物与氯化氢甲醇溶液的质量体积比为1kg：1～2L。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述关环反应的温度为0～35℃。
10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述脱叔丁氧羰基反应的温度为20～30℃，时间为10～18h。
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