[发明专利]一种核壳磁性介孔二氧化硅材料与利用铁尾矿制备该材料的方法及其应用在审
申请号: | 202210954106.X | 申请日: | 2022-08-10 |
公开(公告)号: | CN115475597A | 公开(公告)日: | 2022-12-16 |
发明(设计)人: | 杨华明;张璐;路畅 | 申请(专利权)人: | 中国地质大学(武汉);中南大学 |
主分类号: | B01J20/10 | 分类号: | B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/30 |
代理公司: | 武汉知产时代知识产权代理有限公司 42238 | 代理人: | 孔灿 |
地址: | 430000 湖*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磁性 二氧化硅 材料 利用 尾矿 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:包括如下步骤:
S1、利用强酸将铁尾矿中含量较高的氧化铁转化为含铁离子的溶液和含大量二氧化硅的不溶渣;
S2、将步骤S1得到的含铁离子的溶液作为铁前驱体,通过溶剂热法合成出Fe3O4微球;
S3、将步骤S1得到的不溶渣中通过水热碱反应将其中的二氧化硅转化为硅酸根离子,得到含硅酸根离子的水热碱滤液;
S4、在去离子水-无水乙醇体系下加入步骤S3得到的含硅酸根离子的水热碱滤液通过水解反应在步骤S2得到的Fe3O4微球表面包覆一层非晶态二氧化硅,即得到Fe3O4@nSiO2微球;
S5、在去离子水-无水乙醇体系下以十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂在步骤S4得到的Fe3O4@nSiO2微球表面通过加入步骤S3得到的含硅酸根离子的水热碱滤液继续在Fe3O4@nSiO2微球表面沉积一层二氧化硅;最后通过在空气下煅烧的方法去除CTAB后,留下有序孔道的介孔二氧化硅外壳,并将内核从Fe3O4转化为γ-Fe2O3,得到γ-Fe2O3@nSiO2@mSiO2材料;
其中,步骤S2和步骤S3无先后顺序。
2.如权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:步骤S1的具体操作为:将铁尾矿加入到盐酸溶液中,搅拌得到悬浮液,悬浮液进行沙浴,得到滤液A和不溶渣;滤液A为含铁离子的溶液。
3.如权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:步骤S2的具体操作为:将滤液A进行蒸发结晶并溶于乙二醇中,继续加入尿素搅拌溶解,将混合溶液转至水热反应釜中进行反应,随后将产物真空干燥得到Fe3O4材料。
4.如权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:步骤S3的具体操作为:将不溶渣加入碱性溶液中,得到悬浮液进行水热反应得到滤液B;滤液B为含硅酸根离子的水热碱滤液;所述碱性溶液的浓度为2.5~4.2mol/L。
5.如权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:步骤S4的具体操作为:将Fe3O4材料分散至去离子水-乙醇混合溶液中,搅拌均匀后得到悬浮液并逐滴加入滤液B,用盐酸溶液调溶液pH至3.0,得到悬浮液B,在室温下搅拌3h,将产物真空干燥得到Fe3O4@nSiO2材料。
6.如权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:步骤S5的具体操作为:将CTAB加入去离子水-乙醇混合溶液中搅拌溶解,继续加入Fe3O4@nSiO2材料分散液,搅拌10~60min,随后逐滴加入滤液B,用盐酸溶液调溶液pH至9.0,得到悬浮液在室温下搅拌,最后将产物煅烧得到γ-Fe2O3@nSiO2@mSiO2材料。
7.如权利要求1所述的一种利用铁尾矿制备核壳磁性介孔二氧化硅材料的方法,其特征在于:步骤S5中,540℃下煅烧6h。
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