[发明专利]一种超细碳化硅粉的提纯方法

说明书

本发明公开了一种超细碳化硅粉的提纯方法，其具体步骤为：将含有微量杂质的超细碳化硅粉（D₅₀≤5um）置于恒温反应釜中，以有机混酸为酸洗液进行酸洗处理，除去铁及其氧化物杂质，同时还可以浮选部分游离碳；将酸洗后的超细碳化硅粉投入旋转电炉，进行煅烧处理，除去碳及有机混酸残留的杂质；将煅烧后的超细碳化硅粉在稀氢氧化钠溶液碱洗处理，除去硅及氧化硅；采用超纯水离心清洗超细碳化硅粉，烘干得到纯度可达99.5%的超细碳化硅粉。本发明工艺技术简单，操作难度低，可有效提高超细碳化硅粉的纯度，同时采用有机混酸代替无机酸，对保护环境具有积极意义。

技术领域

本发明涉及碳化硅粉处理备方法，尤其是涉及一种超细碳化硅粉的提纯方法。

背景技术

工业碳化硅的制备方法以碳热还原法为主，是在电阻炉中将石英砂和焦碳的混合物加热到 2000℃左右的高温使其发生电热化学反应，使得石英砂中SiO₂被 C 还原制得SiC块状晶体。SiC块状晶体破粉碎、提纯、分级处理得到SiC粉体。但是在生产过程中，由于原料的不完全反应以及加工设备和外界环境的影响，使得加工成的碳化硅微粉存在很多杂质，这些杂质主要包括游离的碳、石墨、硅和二氧化硅、铁等金属及其氧化物。此法制得的SiC粉纯度一般为 96%左右。

SiC粗粒料已能大量供应。超细SiC粉性能优于SiC粗粒料，能够达到高新技术领域的严格要求，广泛应用于航空航天、机械密封、石油化工、精密加工等领域。机械粉碎法通过高能球磨过程制备超细粉体，是制备超细SiC 粉的主要方法，但是制得超细SiC粉的纯度低。一方面是因为碳热还原法制备 SiC粉质量不高、杂质含量大，另一方面是球磨过程中引入部分杂质。因此研究有效的提纯工艺对机械粉碎法制备超细SiC粉显得尤其重要。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种超细碳化硅粉的提纯方法，解决目前工业生产中超细碳化硅粉纯度偏低的问题。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种超细碳化硅粉的提纯方法，有如下步骤：

（1）酸洗：以无水乙醇为酸洗溶剂，先加入苯六甲酸，待处理一段时间后再加入油酸，在恒温反应釜中酸洗处理超细碳化硅粉；

（2）煅烧：在旋转电炉中煅烧处理超细碳化硅粉；

（3）碱洗：以稀氢氧化钠溶液处理超细碳化硅粉；

（4）离心、烘干：采用超纯水离心清洗超细碳化硅粉，烘干，得到纯度99.5%的超细碳化硅粉。

本发明中使用的酸洗液是苯六甲酸、油酸溶于无水乙醇中形成酸洗溶液，苯六甲酸为有机强酸，可以有效去除超细碳化硅粉中含有的铁及其氧化物杂质，能够替代盐酸、硝酸等无机酸。油酸是对苯六甲酸的补充，与苯六甲酸形成酸洗处理合力，提高酸洗处理效果，同时油酸一种浮选剂，可以浮选部分游离碳。在旋转煅烧除碳过程中，残留于超细碳化硅粉中的苯六甲酸、油酸会分解挥发，不对环境产生污染。本发明的酸洗和碱洗过程产生的废液，可以直接进行中和处理实现零污染。本发明工艺简单，操作难度低，可有效提高超细碳化硅粉的纯度，同时采用有机混酸代替无机酸，对保护环境具有积极意义。

具体实施方式

现进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

具体步骤为：

（1）酸洗：先加入苯六甲酸浓度为0.5mol/L的无水乙醇为溶剂，在75℃恒温反应釜中酸洗处理超细碳化硅粉4h，再加入油酸浓度为1mol/L的无水乙醇为溶剂，继续酸洗处理超细碳化硅粉4h；

（2）煅烧：在旋转电炉中，750℃温度下煅烧处理超细碳化硅粉；

（3）碱洗：以浓度为0.01 mol/L的氢氧化钠溶液处理超细碳化硅粉；

（4）离心、烘干：采用超纯水离心清洗超细碳化硅粉，烘干，得到纯度99.5%的超细碳化硅粉。