[发明专利]一种从唐古特铁线莲中制备常春藤皂苷C的方法

说明书

本发明公开了一种从唐古特铁线莲中制备常春藤皂苷C的方法，属于天然产物分离纯化技术领域。本发明的工艺过程包括：原料预处理、溶剂提取、有机溶剂萃取、固相萃取和高效液相色谱分离制备。本发明从唐古特铁线莲叶和花中提取、制备常春藤皂苷C的工艺方法简单高效，常春藤皂苷C的提取率高，提取率可达5％以上，经制备可得到纯度98％以上的常春藤皂苷C，可用于工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种从唐古特铁线莲中制备常春藤皂苷C的方法，属于天然产物分离纯化技术领域。

背景技术

唐古特铁线莲，别名甘青铁线莲，为毛茛科铁线莲属植物，分布于青海、甘肃、新疆、陕西、西藏及四川西部，全草入药。古籍《晶珠本草》记载：“其性辛、甘、温，祛寒，增生胃火，活血通瘀，破痞瘤积聚”。现代临床中，唐古特铁线莲作为复方成药益心康泰胶囊的主药在治疗心血管疾病方面疗效显著。国内外有关唐古特铁线莲植物药理和化学性质的研究已有较多报道且许多生物学者已从该植物中分离出多种不同类型的化合物：包括皂苷、黄酮类化合物、木质素、生物碱等。其中皂苷类的主要的化学成分为三萜皂苷类化合物，现代药理研究表明唐古特铁线莲植物的皂苷类化合物具有抗肿瘤、抗炎、镇痛等药理活性。

我国作为植物提取物的主要出口国，生产常春藤皂苷C提取物并进入欧洲市场有着良好的发展前景，目前很多欧洲制药企业生产的常春藤成药剂型都是以常春藤皂苷C为含量指标的提取物作为原料。目前常春藤皂苷C多从洋常春藤中进行提取，且提取率多在3％～4％之间。

目前有关提取常春藤皂苷C方面报道的文献较少，其中：“童星，中华常春藤中皂苷类成分和挥发油分离分析研究”论文中报道了以中华常春藤为原料，经过溶剂提取、超声提取或生物酶提取，再利用不同种类的大孔树脂纯化，反相高效液相色谱制备分离等手段，获得纯度87％的常春藤皂苷C。曾建刚以洋常春藤为原料，优化超声提取和回流提取工艺，得到常春藤皂苷C，其最佳得率为3.52％和3.71％，并通过大孔树脂纯化及高速逆流色谱分离技术获得常春藤皂苷C单体化合物。上述工艺虽可分离得到常春藤皂苷C，但成本高，同时使用大孔树脂会产生大量酸和碱的废水，对环境不友好。

为了更加有效地获得常春藤皂苷C，首先需要提高常春藤皂苷C的提取率。但现有技术中，往往由于常春藤皂苷C的提取率较低而限制了其应用。本发明以唐古特铁线莲为原料，通过合适的提取及制备方法，可以显著提高常春藤皂苷C的提取率及收率。

发明内容

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种将唐古特铁线莲叶和花进行预处理，然后利用溶剂提取、有机溶剂萃取得到唐古特铁线莲叶的皂苷粗提物，进一步利用固相萃取技术获得含常春藤皂苷C的组分，然后通过高效液相色谱分离技术大量获得高纯度常春藤皂苷C的方法。本发明所述的方法对常春藤皂苷C的提取率可达5％以上。

固相萃取技术(SPE)是采用选择性的吸附和洗脱方式，利用固相填料对液体样品进行吸附和分配，保留目标物质，随后选用适当强度溶剂冲洗除去杂质，最后选用合适的溶剂洗脱下目标物质，洗脱溶剂可以进行回收，不会造成环境污染。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：

一种从唐古特铁线莲中制备常春藤皂苷C的方法，包括如下步骤：

(1)唐古特铁线莲预处理：将唐古特铁线莲粉碎，用石油醚冷浸，去石油醚部分，获得脱脂后样品。

(2)步骤(1)所得脱脂后样品，用甲醇-水或乙醇-水进行有机溶剂提取，多次提取合并提取液，获得皂苷提取液

(3)蒸发浓缩步骤(2)获得的皂苷提取液，利用有机溶剂对皂苷提取液进行萃取，多次萃取后合并萃取液，萃取液浓缩、挥干，获得皂苷粗提物；

(4)利用固相萃取技术对皂苷粗提物进行样品预处理，获得含常春藤皂苷C的组分；

(5)利用液相色谱分离技术对含有常春藤皂苷C的组分进行制备，即得。