[发明专利]基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子制备及用途有效
申请号: | 202210913446.8 | 申请日: | 2022-08-01 |
公开(公告)号: | CN115322352B | 公开(公告)日: | 2023-08-25 |
发明(设计)人: | 程正载;李佳其;覃基松;潘丕升;杨迎澳;张卢博;马里奥·高迪尔 | 申请(专利权)人: | 浙江羲和新材料科技有限公司 |
主分类号: | C08G63/78 | 分类号: | C08G63/78;C08G63/06;C09K19/38 |
代理公司: | 嘉兴中创致鸿知识产权代理事务所(普通合伙) 33384 | 代理人: | 姚海波 |
地址: | 314200 浙江省嘉兴市*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 羟基 甲酸 衍生物 液晶 高分子 制备 用途 | ||
1.基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子,其特征在于结构如式Ⅰ所示:
以上结构式中n为75~100。
2.权利要求1所述的基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子的制备方法,其特征在于:包括如下四个步骤:
1)4’-羟基联苯-4-羧酸衍生物M的合成:将4’-羟基联苯-4-羧酸和醋酸酐以物质的量之比为1:1.2的配比、0.10~0.20倍的4’-羟基联苯-4-羧酸的物质的量的对甲基苯磺酸投入到反应容器中,用乙酸乙酯作为反应溶剂,反应体系中持续通入惰性气体保护;将反应混合物加热至75℃,并保持良好搅拌反应3h后,停止反应,倒入去离子水中,即有白色晶体析出,将白色结晶物用去离子水洗涤两遍后干燥2h,得到4’-羟基联苯-4-羧酸衍生物M,其结构式如式Ⅱ所示:
2)6-羟基-2-萘甲酸衍生物N的合成:将6-羟基-2-萘甲酸和醋酸酐以物质的量之比为1:1.2的配比、0.10~0.20倍的6-羟基-2-萘甲酸的物质的量的对甲基苯磺酸投入到反应容器中,用乙酸乙酯作为反应溶剂,反应体系中持续通入惰性气体保护;将反应混合物加热至75℃,并保持良好搅拌反应3h后,停止反应,倒入去离子水中,即有白色晶体析出,将白色结晶物用去离子水洗涤两遍后干燥2h,得到6-羟基-2-萘甲酸衍生物N,其结构式如式Ⅲ所示:
3)液晶高分子粗品的合成:4’-羟基联苯-4-羧酸衍生物M和6-羟基-2-萘甲酸衍生物N按物质的量之比为1.0:(1.0~1.2)加入反应器中,通入惰性气体保护,在催化剂的作用下,200~230℃下搅拌反应3~5小时后以1.0~3℃/min的升温速度升到250~300℃,继续反应2~3h,停止反应,得到液晶高分子粗品;
4)液晶高分子粗品的纯化:惰性气体保护下液晶高分子粗品冷却后,加入适量的氯仿,浸泡2~5小时后离心,取上层清液逐滴加入到甲醇中,析出固体,过滤得到白色固体,用甲醇洗涤白色固体3次后将所得到的固体在60℃~70℃下真空干燥2~3小时,得到一种纯化的基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子P。
3.根据权利要求2所述的基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子的制备方法,其特征在于所述步骤3)中的催化剂为四正丁基锗、二羧乙基三氧化二锗、单丁基氧化锡、二月桂酸二正丁基锡中的一种,用量为4’-羟基联苯-4-羧酸衍生物M和6-羟基-2-萘甲酸衍生物N总质量的0.10%~0.45%。
4.权利要求2所述的基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子的制备方法,其特征在于所述步骤1、2、3、4)中所述的惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气中的一种。
5.权利要求2所述的基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物液晶高分子的制备方法的用途为:以该液晶高分子作为液晶分子,以丙烯酸甲酯作为添加剂,制备液晶材料;其特征如下:将一种基于6-羟基-2-萘甲酸衍生物的液晶高分子P与丙烯酸甲酯按照质量比10:(1~2)加入到样品瓶中,搅拌加热至140℃~200℃,保持30~60分钟后蘸取少量样品涂抹在载玻片上,再紧密盖上一层载玻片使之形成三明治结构,自然冷却至室温,制得液晶材料G。
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