[发明专利]一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

说明书

一种氟铃脲关键中间体2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚的合成方法，所述合成方法包括以下步骤：S1、苯酚与丙酮混合，在催化剂A作用下，合成制得双酚A；S2、双酚A经氯化和脱羟基处理，制得2,6‑二氯苯酚；S3、2,6‑二氯苯酚经硝化处理，制得2,6‑二氯‑4‑硝基苯酚；S4、2,6‑二氯‑4‑硝基苯酚与水合肼混合，在催化剂B作用下，还原制得2,6‑二氯‑4‑氨基苯酚。本发明具有产品纯度高、收率高的效果。

技术领域

本发明涉及有机化工领域，更具体地说，它涉及一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法。

背景技术

氟铃脲属苯甲酰脲杀虫剂，是一种溶于丙酮、二氯甲烷，化学性质稳定的化学品。是几丁质合成抑制剂，具有很高的杀虫和杀卵活性，而且速效，尤其防治棉铃虫。

氟铃脲主要以3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺与光气(或草酰氯)作用，使氨基转化为异氰酸基，制得3,5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯基异氰酸酯，然后再与2,6-二氟苯甲酰胺作用制得。其中3，5-二氯-4-(1,1,2,2-四氟乙氧基)苯胺便是由2,6-二氯-4-氨基苯酚合成的。此外，2,6-二氯-4-氨基苯酚还可以用于合成氟啶脲的中间体4-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-氧基)-3,5-二氯苯胺。

传统方法中通常采用还原经氯化后的对硝基苯酚的方法来制备2,6-二氯-4-氨基苯酚。此方法存在异构体和副产物较多，而且分离困难，导致产品的纯度和收率下降。

随着全球农业的进一步发展，为满足不断提高的农药需求，具备高纯度和高收率的2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法尤为重要。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种氟铃脲关键中间体2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，具备高纯度、高收率。

本发明的目的之二在于提供一种氟铃脲关键中间体2，6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，以苯酚为原料，与丙酮混合后，经酸性催化、氯化、脱羟基、硝化、催化还原，合成2,6-二氯-4-氨基苯酚，本方法可有效减少异构体和副产物的生成，进而降低分离难度。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，合成方法为：

通过采用上述技术方案，以苯酚为原料合成双酚A，经过氯化和去羟基处理，制得2,6-二氯苯酚，再经过硝酸硝化制得2,6-二氯-4-硝基苯酚，最后经水合肼还原制得2,6-二氯-4-氨基苯酚。本方法原料易得，产品纯度高、收率高，而且本方法合成过程中副产物的分离难度低，一方面，有效降低了工艺难度，易于操作；另一方面，有利于进一步提高产品的收率和纯度。

进一步地，所述合成方法包括以下步骤：

S1、苯酚与丙酮混合，在催化剂A作用下，合成制得双酚A；

S2、双酚A经氯化和脱羟基处理，制得2,6-二氯苯酚；

S3、2,6-二氯苯酚经硝化处理，制得2,6-二氯-4-硝基苯酚；

S4、2,6-二氯-4-硝基苯酚与水合肼混合，在催化剂B作用下，还原制得2,6-二氯-4-氨基苯酚。

进一步地，所述催化剂A为酸性催化剂，选自路易斯酸和固体酸中的一种；

优选的，催化剂A为固体酸，选自天然粘土、阳离子交换树脂和金属复合氧化物中的一种；

进一步优选的，催化剂A为苯乙烯和二乙烯苯共聚物经磺化制得的阳离子交换树脂。