[发明专利]一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法

权利要求书

1.一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，合成方法为：

2.根据权利要求1所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括以下步骤：

S1、苯酚与丙酮混合，在催化剂A作用下，合成制得双酚A；

S2、双酚A经氯化和脱羟基处理，制得2,6-二氯苯酚；

S3、2,6-二氯苯酚经硝化处理，制得2,6-二氯-4-硝基苯酚；

S4、2,6-二氯-4-硝基苯酚与水合肼混合，在催化剂B作用下，还原制得2,6-二氯-4-氨基苯酚。

3.根据权利要求2所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述催化剂A为酸性催化剂，选自路易斯酸和固体酸中的一种；

优选的，催化剂A为固体酸，选自天然粘土、阳离子交换树脂和金属复合氧化物中的一种；

进一步优选的，催化剂A为苯乙烯和二乙烯苯共聚物经磺化制得的阳离子交换树脂。

4.根据权利要求2所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S3的具体步骤为：

S3-1、向工业纯99.5％的四氯乙烯中投入2,6-二氯苯酚，加入浓硫酸，搅拌至完全溶解；

S3-2、升温至32-38℃，缓慢加入硝酸，32-38℃保温2-3h；

S3-3、冷却至室温，经固液分离处理，得到固相a和液相a；

S3-4、固相a经烘干后，得到2,6-二氯-4-硝基苯酚。

5.根据权利要求4所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S3-2中硝酸浓度为66％-70％；

优选的，所述硝酸浓度为68％。

6.根据权利要求5所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S3-2中2,6-二氯苯酚与硝酸的摩尔比例为1:1.2～1.6；

优选的，所述2,6-二氯苯酚与硝酸的摩尔比例为1:1.4。

7.根据权利要求2所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S4的具体步骤为：

S4-1、向工业纯95％的乙醇中投入2,6-二氯-4-硝基苯酚，加入催化剂B，升温至70-75℃，搅拌1-2h；

S4-2、缓慢加入水合肼，回流保温2-4h；

S4-3、保持70-75℃，热过滤，并用热乙醇洗涤，得到固相b和液相b；

S4-4、液相b经加热蒸馏出乙醇后，冷却至室温，过滤烘干得到2,6-二氯-4-氨基苯酚。

8.根据权利要求7所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S4-1中催化剂B包含Pd/C、FeCl₃/C和雷尼镍中的一种或多种。

9.根据权利要求8所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S4-2中水合肼的纯度为70％-80％；

优选的，水合肼的纯度为80％。

10.根据权利要求9所述的一种氟铃脲关键中间体2,6-二氯-4-氨基苯酚的合成方法，其特征在于，所述S4-2中2,6-二氯-4-硝基苯酚与水合肼的摩尔比例为1:1.8～2.2；

优选的，2,6-二氯-4-硝基苯酚与水合肼的摩尔比例为1:2。