[发明专利]一种虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法有效
申请号: | 202210902458.0 | 申请日: | 2022-07-28 |
公开(公告)号: | CN115290780B | 公开(公告)日: | 2023-07-18 |
发明(设计)人: | 李功军;周学强;彭成洲;戴权;周志锋;李德鸿 | 申请(专利权)人: | 江西红土地化工有限公司;毅植农业科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/74 |
代理公司: | 广州科沃园专利代理有限公司 44416 | 代理人: | 张帅 |
地址: | 330300 江西省九江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虫螨腈 代谢 产物 吡咯 检测 方法 | ||
1.一种虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述检测方法的步骤如下:
S1、标样溶液的配制
称取四溴吡咯标样,加流动相溶解并稀释,摇匀静置备用,进样前经滤膜过滤;
S2、试样溶液的配制
称取虫螨腈试样,加流动相溶解并稀释,超声波振荡后摇匀静置备用,进样前经滤膜过滤;
S3、HPLC测定
高效液相色谱仪开机,待仪器基线稳定后,连续注入数针标样溶液,直至相邻两针四溴吡咯的峰面积相对变化小于1.2%,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定,采用HypersilC18色谱柱,甲醇和乙酸铵水溶液作为流动相进行等度洗脱,所述乙酸铵水溶液中乙酸铵含量为0.1%,所述甲醇和0.1%乙酸铵水溶液的体积比为(40-70):(10-60);
S4、含量的计算
将测得的两针试样溶液中四溴吡咯的峰面积计算平均值,以及试样前后两针标样溶液中四溴吡咯的峰面积计算平均值,采用外标法计算试样中四溴吡咯质量分数;
两次平行测定结果代谢产物四溴吡咯质量分数的相对偏差不大于0.1%,取算术平均值作为测定结果。
2.根据权利要求1所述的虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述甲醇和0.1%乙酸铵水溶液体积比为65:35。
3.根据权利要求1所述的虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述步骤S1、S2中的滤膜孔径为0.45µm。
4.根据权利要求1所述的虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述步骤S3 HPLC测定过程中的色谱柱柱温为28℃±2℃至34℃±2℃。
5.根据权利要求4所述的虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述步骤S3 HPLC测定过程中的色谱柱柱温为30℃±2℃。
6.根据权利要求1所述的虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述步骤S3 HPLC测定过程中的流动相流速为1.0mL/min。
7.根据权利要求1所述的虫螨腈代谢产物四溴吡咯的检测方法,其特征在于,所述步骤S3 HPLC测定过程中的检测波长为280nm。
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