[发明专利]木本油基不饱和二酸的制备方法、在制备聚酰胺中的应用及制成的聚酰胺在审
| 申请号: | 202210900970.1 | 申请日: | 2022-07-28 |
| 公开(公告)号: | CN115073281A | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
| 发明(设计)人: | 高惠惠;汪钟凯;吴先坤;吴茫 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
| 主分类号: | C07C51/347 | 分类号: | C07C51/347;C07C57/13;C08G69/28;C08G69/34 |
| 代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 叶濛濛 |
| 地址: | 230036 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 木本 不饱和 制备 方法 聚酰胺 中的 应用 制成 | ||
1.一种木本油基不饱和二酸的制备方法,其特征在于:包括以木本油脂为原料,在经水解、烯烃复分解反应后得到木本油基不饱和二酸;所述木本油脂包括茶油、核桃油、牡丹油、橡胶籽油、乌桕梓油、元宝枫籽油、毛叶山桐子籽油、长柄扁桃油、杜仲籽油、翅果油树籽油、光皮俫木油、文冠果油、桐油、橄榄油、盐肤木油中的任一种。
2.根据权利要求1所述的木本油基不饱和二酸的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:按重量份取100份木本油脂,0.1-1份催化剂,在惰性气体保护下,于40-50℃反应24-48h;然后加入500-1000份有机试剂进行纯化洗涤,抽滤,烘干,即制得木本油基不饱和二酸单体。
3.根据权利要求2所述的木本油基不饱和二酸的制备方法,其特征在于:所述催化剂采用第二代Grubbs催化剂;所述有机试剂选用乙酸乙酯。
4.根据权利要求2所述的木本油基不饱和二酸的制备方法,其特征在于:所述木本油基不饱和二酸单体的结构为:
5.权利要求1-4任一项所述的木本油基不饱和二酸的制备方法在制备聚酰胺中的应用。
6.根据权利要求5所述的木本油基不饱和二酸的制备方法在制备聚酰胺中的应用,其特征在于:包括以下步骤:
(1)按重量份取100份木本油脂,0.1-1份催化剂,在惰性气体保护下,于40-50℃反应24-48h;然后加入500-1000份有机试剂进行纯化洗涤,抽滤,烘干,即制得木本油基不饱和二酸单体;
(2)将100份木本油基不饱和二酸单体、100份二胺单体、100-400份助溶剂、600-1300份催化剂、300-800份溶剂,在惰性气体保护下混合;
(3)将混合体系置于油浴锅中并不断搅拌,先升温至70-90℃,保持0.5-1.5h;然后将温度逐步升温至150-170℃,保持2-6h;
(4)冷却至室温后,加入沉淀剂沉淀,然后经洗涤纯化后抽滤、烘干,即得到木本油基不饱和聚酰胺。
7.根据权利要求6所述的木本油基不饱和二酸的制备方法在制备聚酰胺中的应用,其特征在于:所述步骤(2)中的二胺单体为1,6-己二胺;所述助溶剂为氯化锂;所述催化剂为吡啶、TPP中的一种或两种组合物;所述溶剂为NMP(N-甲基吡咯烷酮)。
8.根据权利要求6所述的木本油基不饱和二酸的制备方法在制备聚酰胺中的应用,其特征在于:所述步骤(4)中的沉淀剂为甲醇,所述洗涤剂为V甲醇:V去离子水=1:1,所述的烘干条件为65-75℃真空烘箱中干燥45-50h。
9.如权利要求5所述制备方法在制备聚酰胺中应用得到的木本油基不饱和聚酰胺。
10.根据利要求9所述制备方法在制备聚酰胺中应用得到的木本油基不饱和聚酰胺,其特征在于:所述木本油基不饱和聚酰胺的结构式如下:
其中,m=100-500。
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